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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 水中二氧化碳浓度的测定
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沅芷819

新虫 (初入文坛)

[求助] 水中二氧化碳浓度的测定

我有一个很棘手的问题希望可以得到各位虫友的解答呀。我的实验室做强化水中二氧化碳吸收浓度的。但是实验后测定得到的二氧化碳的浓度成了一个难题，因为老板不给买仪器，只能用基本的滴定，但是二氧化碳在振荡时很容易就溢出了，所以，请各位虫友建议下怎样可以尽量减少误差的滴定出二氧化碳的浓度，谢谢大家啦！

[ 来自科研家族 化工工程工艺 ]
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1楼2012-03-20 17:31:18
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沅芷819

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-03-23 13:48:15:
吸收试剂主要得考虑的是：过量吸收剂与吸收产物的有足够的差异，以便后续测定。
氢氧化钡与碳酸钡的碱性差异明显，可以直接用标准盐酸滴定过量的氢氧化钡，pH=9的酚酞终点，碳酸钡不会融解，滴定时最好氮气保护或 ...

我现在有了一个新的问题：就是氢氧化钡溶液配制的问题，因为氢氧化钡极易与空气中的二氧化碳反应，生成碳酸钡，引起误差；还有就是滴定时如何进行水封，因为实验室之前也没人做过，所以想问问具体操作，谢谢
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13楼2012-03-23 16:30:56
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wenk2222

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铜虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-23 00:35:03
沅芷819: 金币+5, ★有帮助 2012-03-23 09:14:21
有两个途径供你参考：
1，先加入过量碱性试剂（例如Na2CO3）固定CO2，再用酸性试剂滴定回来.这样避免了你所说的CO2挥发的问题，但我猜这种pH接近7的滴定操作上不管怎么优化都需要很细致的来做，不然会很大误差 。。。
2，对试样加热，让CO2和水蒸气一起挥发出来，找一个CO2残留很小的温度恒温一阵子，导出气体用过量的NaOH吸收，然后高温加热，让结晶水失去，纯碱和火碱的分解温度都很高，可以做得很纯，这样通过称量，大概可以做得挺精密，只要有好的电子秤，千分之一克大概是3e-5mol，如果有四位称能大概精确到1e-5mol，这个精度和滴定比起来不知道差多少
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这块宝地发现得晚了
2楼2012-03-22 18:39:33
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thankli

新虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
沅芷819: 金币+1 2012-03-23 09:16:12
尽量降低水的温度。祝成功！
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3楼2012-03-22 18:54:22
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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沅芷819: 金币+3 2012-03-23 09:19:18
加入过量氢氧化钡，生成碳酸钡沉淀可以有效固定二氧化碳。过量的氢氧化钡与生成的碳酸钡可以很容易的分别滴定。
用碳酸钠和其氧化钠固定不太好，吸收的产物在滴定时不易区分。
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沅芷819
4楼2012-03-22 20:29:35
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wenk2222

捐助贵宾 (小有名气)

铜虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-03-22 20:29:35:
加入过量氢氧化钡，生成碳酸钡沉淀可以有效固定二氧化碳。过量的氢氧化钡与生成的碳酸钡可以很容易的分别滴定。
用碳酸钠和其氧化钠固定不太好，吸收的产物在滴定时不易区分。

氢氧化钡的方法好，我也学到了
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5楼2012-03-23 06:05:03
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沅芷819

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenk2222 at 2012-03-22 18:39:33:
有两个途径供你参考：
1，先加入过量碱性试剂（例如Na2CO3）固定CO2，再用酸性试剂滴定回来.这样避免了你所说的CO2挥发的问题，但我猜这种pH接近7的滴定操作上不管怎么优化都需要很细致的来做，不然会很大误差 。 ...

方法1我尝试了一下，发现误差真的很大。第二种实验室的条件可能无法达到，但是还是谢谢你的建议
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6楼2012-03-23 09:16:02
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沅芷819

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-03-22 20:29:35:
加入过量氢氧化钡，生成碳酸钡沉淀可以有效固定二氧化碳。过量的氢氧化钡与生成的碳酸钡可以很容易的分别滴定。
用碳酸钠和其氧化钠固定不太好，吸收的产物在滴定时不易区分。

是的，我尝试了滴定氢氧化钠和碳酸钠，效果不是很好。谢谢建议
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7楼2012-03-23 09:20:12
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沅芷819

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wenk2222 at 2012-03-23 06:05:03:
氢氧化钡的方法好，我也学到了

嗯，是的
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8楼2012-03-23 09:20:40
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沅芷819

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-03-22 20:29:35:
加入过量氢氧化钡，生成碳酸钡沉淀可以有效固定二氧化碳。过量的氢氧化钡与生成的碳酸钡可以很容易的分别滴定。
用碳酸钠和其氧化钠固定不太好，吸收的产物在滴定时不易区分。

还想请问下，可以说一下具体的操作吗？
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9楼2012-03-23 09:23:23
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wenk2222

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铜虫
我也想请问下具体操作，碳酸钡过滤后用盐酸溶解再滴回来吗，还是再转换成硫酸钡称重？我好长时间不做滴定了抱歉现在都用秤，不怎么熟悉滴定的技巧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-03-23 09:47:28
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