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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 化合价问题
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zengxiaozhe

新虫 (小有名气)

[求助] 化合价问题

我的一个晶体解析出来后，不对称单元中La 原子显示+4价，可一般的配合物都是显示+3价的，请问这个正常吗？La 原子有+4价的吗？不对称单元如下图，请问要是问题不能解决该怎么办？
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    • 2012-03-20 14:02:20, 988.14 K

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1楼 2012-03-20 14:02:38
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gxsddxj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-03-20 17:21:45
羧酸O3\O4\O7\O8都脱掉氢了么  你可以看一下他们的键长  一般的配合物都是显示+3价
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莹儿认识你们是缘分.让我们共同提高
2楼2012-03-20 16:15:05
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Shaman1st

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2012-03-21 08:17:10
La当然没有4价，可能性有两个，一是有的羧基没有脱氢，二是可能有金属Na或K，没有配位作为游离阳离子存在，这是Na和K是解不出来的
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3楼2012-03-20 17:41:59
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r2rr2r

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2012-03-21 08:17:21
不正常，请使用其它测试手段如ESR来证实金属原子的价态。不可仅仅依靠单晶结构数据来指认。因为单晶结构解析本来就没有测试价态这个功能。
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4楼2012-03-21 00:18:40
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zengxiaozhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Shaman1st at 2012-03-20 17:41:59:
La当然没有4价，可能性有两个，一是有的羧基没有脱氢，二是可能有金属Na或K，没有配位作为游离阳离子存在，这是Na和K是解不出来的

谢谢你的帮忙，我当时用NaOH调节pH的，从diamond软件看所有羧酸都全部脱氢了，要是有Na原子作为抗衡阳离子存在的话，是不是再解析一遍呢？那怎么办？多谢
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5楼2012-03-22 09:21:11
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zengxiaozhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxsddxj at 2012-03-20 16:15:05:
羧酸O3\O4\O7\O8都脱掉氢了么  你可以看一下他们的键长  一般的配合物都是显示+3价

谢谢你的帮忙，从diamond软件看都全部脱氢了，我这个图就是一个不对称单元
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6楼2012-03-22 09:23:06
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r2rr2r

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖交流~ 2012-03-22 10:16:54
diamond是看不出来是否脱氢了的，换别的软件也一样。X射线衍射法从原理上来说就不能准确定氢。如果需要准确定，要用中子衍射，貌似你的结构还用不着这种测试。
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7楼2012-03-22 10:05:15
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r2rr2r

金虫 (正式写手)
更正一下：不知道楼主的结构是否需要中子衍射测试，跟刚才看到的另一个结构弄混淆了。
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8楼2012-03-22 10:22:02
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