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忘古道

新虫 (初入文坛)

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[求助] 干凝胶TG-DSC曲线分析，TG曲线上升，求助各位虫友！

用钛酸异丙酯制备干凝胶，在空气中做TG-DSC，但高温下TG曲线上升，还有峰出现，何故？谢谢。

[ Last edited by 忘古道 on 2012-3-20 at 11:12 ]

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1楼2012-03-20 11:03:15

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zj09725974

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112: 金币+5, 3Q，气氛是空气，1L已经有说明，600度处几乎肯定是生成了氧化钛，而不是钛，这样也解释了质量的增加。 2012-03-21 22:58:11

关于楼主钛酸异丙酯制备干凝胶TG-DSC图谱的解释：
1、楼主的样品是有机物，做热分析一般在保护性气氛下进行，用的最多的是氮气。从图上可以看出DSC曲线上几处峰均为放热峰，说明楼主运用的气氛为氧气，而不是保护性气氛，在600℃之前几步反应可以认为分解伴随燃烧，其中燃烧放热大于分解吸热，在DSC图谱上面显示是放热现象；
2、从图中600-700℃范围内，DSC有很尖锐的放热峰，同时TG出现一个异常现象，这个异常现象可以解释为分解产生化合物与氧气剧烈燃烧，生成了金属氧化物掉落在坩埚上面，导致TG曲线上升。那么楼主里面的金属粒子就应该是金属钛；
3、你这个样品已经对坩埚造成了很大的污染，需要更换坩埚，否则下次测量的结果误差就会很大，说白了，你的样品污染了综合热分析仪。如果你不信，你打开坩埚仔细观察使用过的坩埚和新坩埚的区别。
4、测试工作的前提就是要搞清楚你的样品在测试过程中选择什么样的条件会不会污染仪器！