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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

[交流] 分享一下自己做氧化石墨的经验已有29人参与

最近一直在看小木虫,很多童鞋在做氧化石墨,我开始失败了一次,后来摸索出了一套方法,效果挺好,也是改进的Hummers法。
具体如下:
1.400mg石墨粉(国药买的)400mg硝酸钠,20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟,我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的,然后缓慢加入2.4g高锰酸钾,加入完毕后再超声5分钟
2.低温阶段:上述反应物35~40度水浴搅拌2H,中间加入20ml去离子水,我是用滴管慢慢滴加的,滴加时有红色烟雾出现,正常现象,也可以用进样漏斗。
3.高温阶段:2个小时后,溶液可以看到粘稠状液体,转移到90度水浴中继续搅拌加热30min,加热到后期可以观测到溶液变成棕色,最后加入3%的双氧水120ml结束反应,加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液
4.加入1m/L的HCl洗涤,盐酸的浓度我试过影响不大,调整溶液PH为强酸性就可以,剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥,我试过真空和鼓风干燥,区别不大,结果都得到棕色物质,研磨后得到棕色粉末。
附上XRD图像:
我用这个方法做过几批,效果不错,主要是比较节约时间,第一次发帖,各位多关照,共同学习


[ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ]
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归隐山林
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happylq88

金虫 (正式写手)

最近也在做 尝试师兄师姐的方法 先试试吧
细心,细心,再细心;否则,一切都是枉然!
39楼2012-09-20 10:14:57
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

图传错了一张&……怎么去掉啊……
归隐山林
2楼2012-03-19 16:21:57
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xpmayangel

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
峰强度不高,而且有很多杂峰,方法有待改进
3楼2012-03-19 16:24:34
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ljzxsh

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的时候都是低温12小时,高温12小时,即使这样结果也并不是很理想。
4楼2012-03-19 17:01:40
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