| 查看: 6771 | 回复: 50 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
tianzhisun木虫 (正式写手)
大棚郭冬临
|
[交流]
分享一下自己做氧化石墨的经验已有29人参与
|
|
|
最近一直在看小木虫，很多童鞋在做氧化石墨，我开始失败了一次，后来摸索出了一套方法，效果挺好，也是改进的Hummers法。 具体如下： 1.400mg石墨粉（国药买的）400mg硝酸钠，20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟，我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的，然后缓慢加入2.4g高锰酸钾，加入完毕后再超声5分钟 2.低温阶段：上述反应物35~40度水浴搅拌2H，中间加入20ml去离子水，我是用滴管慢慢滴加的，滴加时有红色烟雾出现，正常现象，也可以用进样漏斗。 3.高温阶段：2个小时后，溶液可以看到粘稠状液体，转移到90度水浴中继续搅拌加热30min，加热到后期可以观测到溶液变成棕色，最后加入3%的双氧水120ml结束反应，加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液 4.加入1m/L的HCl洗涤，盐酸的浓度我试过影响不大，调整溶液PH为强酸性就可以，剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥，我试过真空和鼓风干燥，区别不大，结果都得到棕色物质，研磨后得到棕色粉末。 附上XRD图像： 我用这个方法做过几批，效果不错，主要是比较节约时间，第一次发帖，各位多关照，共同学习  [ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ] |
回复此楼
farfaraway08
farewellxyz
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 401.3
- 散金: 1194
- 红花: 8
- 帖子: 955
- 在线: 410.4小时
- 虫号: 1334727
- 注册: 2011-06-30
- 性别: MM
- 专业: 电化学
13楼2012-03-21 17:13:44
tianzhisun
木虫 (正式写手)
大棚郭冬临
- 应助: 74 (初中生)
- 金币: 4776.1
- 散金: 1140
- 红花: 21
- 帖子: 577
- 在线: 2740.2小时
- 虫号: 1536524
- 注册: 2011-12-14
- 性别: GG
- 专业: 物理化学
2楼2012-03-19 16:21:57
xpmayangel
木虫 (小有名气)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 3782.2
- 散金: 153
- 红花: 4
- 帖子: 228
- 在线: 182.8小时
- 虫号: 1263376
- 注册: 2011-04-12
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
3楼2012-03-19 16:24:34
ljzxsh
金虫 (正式写手)
- 应助: 40 (小学生)
- 金币: 1463.1
- 散金: 1350
- 红花: 1
- 帖子: 609
- 在线: 233.7小时
- 虫号: 452833
- 注册: 2007-11-05
- 性别: GG
- 专业: 环境工程
4楼2012-03-19 17:01:40