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梯度洗脱，出现平头鬼峰（SDS）
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液相条件：agilent 二元泵，梯度洗脱，其中缓冲液配制方法如下： 缓冲液＝（7.8g NaH2PO4+4ml 三乙胺+1.2g 十二烷基硫酸钠，加水至1000ml，调pH3.0）/乙腈（90/10） 乙腈： 缓冲液 0min 28 72 5min 28 72 45min 58 42 50min 28 72 60min 28 72 该条件下，在约30.5min出现鬼峰，且一直出现（进空白溶剂、样品等均出现），如图，波长260nm，流速：1.0ml/min，柱温35摄氏度，色谱柱：C18 5 um 250×4.6mm。 最开始使用此机器和色谱柱时，并未出现如此情况。随后出现了鬼峰。怀疑系统污染，因此采用异丙醇，0.2ml/min冲洗系统（未接色谱柱）过夜，并不断进样异丙醇，第二天更换成进样系统，仍然出现相同的鬼峰。采用10%乙腈冲洗系统（连接色谱柱，0.2ml/min），冲洗48h（一个周末，并未进样），周一后更换成进样系统，仍然出现相同的鬼峰。 换机器waters 、换一根色谱柱同样出现相同问题，重新配制流动相，也出现相同问题。以水重复进样，均出现相同情况，且峰面积大小不变。请问解决方法。  [ Last edited by wuhuiwolf on 2012-3-18 at 15:02 ] |
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