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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC流动相关的问题
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[交流] HPLC流动相关的问题

实验时总是发现流动相过滤后里面有固体白色小颗粒，不知怎么回事？请问打击有没有发现过类似的现象？大家在选择进口试剂作为流动相时，是否也都用过滤器过滤流动相（未与任何物质混合，采用二元泵或者四元泵混合）？欢迎大家探讨一下实验经验心得或者教训，谢谢！

[ Last edited by jinglh8288 on 2012-3-16 at 12:07 ]
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1楼 2012-03-16 12:00:45
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
jinglh8288(金币+1): 谢谢参与
jinglh8288: 金币+2, 谢谢参与！ 2012-03-16 14:38:43
楼主用的滤膜是不是掉渣子啊？对于进口试剂，我们一般都不过滤，超声后直接用的，这个我咨询过waters的工程师，木有问题。含水或者水溶液的流动相，过滤后再用。
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3楼2012-03-16 12:39:23
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sdzktd

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
jinglh8288(金币+1): 谢谢参与
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-17 17:25:49
首先要把过滤装置清洗干净，再就是滤膜的选择，0.45um的完好的有机滤膜应该不会出现你说的那种情况，最大可能是你流动相里面加了缓冲盐，浓度太高，有机相比例又太大，所以抽滤完以后有析出现象
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6楼2012-03-16 14:26:43
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地狱Focker

新虫 (初入文坛)
★
jinglh8288(金币+1): 谢谢参与
是不是你的溶剂过滤器不干净？或者那些根本就是小气泡，超声之后就没了
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2楼2012-03-16 12:35:52
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
jinglh8288(金币+1): 谢谢参与
jinglh8288: 金币+2, 谢谢！ 2012-03-16 14:38:58
是不是装过滤后流动相的瓶子不干净？
至于进口试剂，我从来都是直接用
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4楼2012-03-16 13:14:38
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wxlhq

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先要注意如果过滤有机相要用有机相的滤膜，用质量好点的啊；
其次，如果你是将缓冲盐溶液和有机相混在一起的，那就要注意两者的相溶性，是否缓冲盐浓度过大在有机相中析出
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10楼2012-03-16 16:44:00
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mtwanzi

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
进口的有机相， 我连瓶子都不换，直接一整瓶用............

涉及混合的 会超声脱气

有水的必定滤
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11楼2012-03-16 20:10:37
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mtwanzi

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-17 17:26:39
引用回帖:
12楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-17 08:17:47:
有机相也不超声么，用的是那个厂家的，默克？柱子是0.5um的还是亚尔微米的？我们的是亚尔微米的色谱柱，安捷伦1260的仪器，检测器灵敏度特别高，也可以不过滤么？

merk 的，我是觉得 实验室过滤进口hplc级别的 纯溶剂 只是增加污染可能性而已

会脱气的

1260，呵呵，又不是UPLC。。。。
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13楼2012-03-17 10:15:45
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chyll9999

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是进口溶剂，还是别过滤了。我曾经将样品用过滤头过滤后做质谱，发现了莫名其妙的离子峰，如果不过滤就没有这些峰，问题明显是出在滤膜上。
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14楼2012-03-18 20:50:25
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sdzktd at 2012-03-16 14:26:43:
首先要把过滤装置清洗干净，再就是滤膜的选择，0.45um的完好的有机滤膜应该不会出现你说的那种情况，最大可能是你流动相里面加了缓冲盐，浓度太高，有机相比例又太大，所以抽滤完以后有析出现象

我们用的是0.2um的国产滤膜，有机相都是进口的，只要过滤纯乙腈尤其是异丙醇就会出现有很多小白渣的现象，看来可能滤膜有问题……
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7楼2012-03-16 14:41:06
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happy-john

至尊木虫 (知名作家)
★
jinglh8288(金币+1): 谢谢参与
一般都过滤吧，有机相的用有机膜，然后超声半小时，一般效果还不错..
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8楼2012-03-16 14:47:19
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laopomao

禁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-17 17:26:11
本帖内容被屏蔽
9楼2012-03-16 15:58:54
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mtwanzi at 2012-03-16 20:10:37:
进口的有机相， 我连瓶子都不换，直接一整瓶用............

涉及混合的 会超声脱气

有水的必定滤

有机相也不超声么，用的是那个厂家的，默克？柱子是0.5um的还是亚尔微米的？我们的是亚尔微米的色谱柱，安捷伦1260的仪器，检测器灵敏度特别高，也可以不过滤么？
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12楼2012-03-17 08:17:47
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by chyll9999 at 2012-03-18 20:50:25:
如果是进口溶剂，还是别过滤了。我曾经将样品用过滤头过滤后做质谱，发现了莫名其妙的离子峰，如果不过滤就没有这些峰，问题明显是出在滤膜上。

谢谢分享你的经验……
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15楼2012-03-19 08:19:43
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30716875

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
除非甲醇或乙腈与非纯水的流动相混合配置
一般进口色谱纯有机溶剂不用过滤
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16楼2012-03-19 13:39:32
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lihuan05255楼
2012-03-16 14:09   回复  
jinglh8288(金币+1): 谢谢参与
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