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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度洗脱，流动相A和B混合到某一个比例时，系统压力一直下降，求解！
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breeze8588

银虫 (小有名气)

[交流] 梯度洗脱，流动相A和B混合到某一个比例时，系统压力一直下降，求解！ 已有7人参与

一流动相
1）流动相A组成为：
缓冲盐溶液（PH5.5磷酸盐缓冲溶液）：有机相（甲醇：四氢呋喃=7：2）=530:470
2）流动相B为乙腈
二 梯度洗脱
时间（min）        0        15        20        30        30        30
流动相A（%）        100        100        55        55        100        100
流动相B（%）        0        0        45        45        0        0
三 问题
当流动相比例为55%A-45%B时压力持续下降，由100bar降至十几甚至个位数。直接按照该比例等度运行，也有该现象，请问高手如何解释该现象，谢谢！
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1楼 2012-03-15 23:03:14
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breeze8588

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-03-15 23:34:30:
流动相浓度在降低

不太明白虫友的意思，之前配的流动相运行都没有问题，最近两次老出现该情况，求解。
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3楼2012-03-16 07:46:18
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breeze8588

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 06药学 at 2012-03-18 22:24:21:
1.柱子是否接好，是否漏液。
2.泵中是否有空气。

看了楼主的流动相比例，有机溶剂比例占了很大一部分。但是几bar？？？楼主确定吗？

感谢您的回复，之前配的流动相都没有问题，就是这两次，出现压力下降的情况，是否是有盐析出，导致溶剂吸不上来，实际流速下降造成的呢？
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5楼2012-03-19 07:42:11
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普通回帖

lihuan0525

金虫 (职业作家)
流动相浓度在降低
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2楼2012-03-15 23:34:30
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06药学

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-25 22:37:59
1.柱子是否接好，是否漏液。
2.泵中是否有空气。

看了楼主的流动相比例，有机溶剂比例占了很大一部分。但是几bar？？？楼主确定吗？
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学药为民
4楼2012-03-18 22:24:21
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-25 22:38:07
你用的盐析出来了，用磷酸盐的时候，有机相最好不要超过50%，磷酸盐的溶解性较差，一旦析出来以后，系统容易堵，压力会急剧降低。用5%的乙腈，95%的水冲一冲吧
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6楼2012-03-19 20:49:54
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breeze8588

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zly86 at 2012-03-19 20:49:54:
你用的盐析出来了，用磷酸盐的时候，有机相最好不要超过50%，磷酸盐的溶解性较差，一旦析出来以后，系统容易堵，压力会急剧降低。用5%的乙腈，95%的水冲一冲吧

谢谢！我也考虑是盐析出了，之前一直没有这种问题，可能是流动相配制的问题吧。
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7楼2012-03-20 10:07:11
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冀州王月风

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么盐析出来了压力会降低呢？求教。。。
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8楼2012-03-20 21:45:17
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janice0714

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by breeze8588 at 2012-03-20 10:07:11:
谢谢！我也考虑是盐析出了，之前一直没有这种问题，可能是流动相配制的问题吧。

应该主要是看盐析出，堵住的位置。个人感觉压力下降是不是，盐堵在流动相进口的位置导致的。
如果是压力升高的话，应该是盐在柱子或者出口析出了。
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积极，向上，执行力
9楼2012-03-21 11:18:08
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breeze8588

银虫 (小有名气)
感谢各位的提示，很有收获。
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10楼2012-03-22 21:10:04
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