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风吹雪下

金虫 (小有名气)

[求助] 在用KH-550偶联剂与溴异丁酰溴反应后如何把产物沉淀出来 已有1人参与

求助各位高手,我在用KH-550偶联剂与溴异丁酰溴反应,二氯甲烷作为溶剂,三乙胺做缚酸剂,反应完后,用什么溶剂可以把产物沉淀出来呀,冷甲醇行不行呀??
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资源 11-16ATRP 11-16 合成工艺

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老鼻子了

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
偶联剂在甲醇中会发生醇解反应的,而且生成的分子大小不足以完成冷甲醇析出。而且,如果没看错,LZ是想用产物进行表面处理后引发ATRP吧?我不是专业认识,就大胆提一个思路:将溴代异丁酰溴过量,反应后旋蒸出溶剂。而不用偶联剂过量是防止未反应的偶联剂分子占据基底表面,影响接枝度。
Grace with pressure!
2楼2012-03-14 16:47:06
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风吹雪下

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 老鼻子了 at 2012-03-14 16:47:06:
偶联剂在甲醇中会发生醇解反应的,而且生成的分子大小不足以完成冷甲醇析出。而且,如果没看错,LZ是想用产物进行表面处理后引发ATRP吧?我不是专业认识,就大胆提一个思路:将溴代异丁酰溴过量,反应后旋蒸出溶剂 ...

溴异丁酰溴肯定过量,我是准备先ATRP,后接枝表面,关键是还有三乙胺以及生成的三乙胺盐酸盐要除去,我准备试一下,看能不能沉淀,谢谢你啦
3楼2012-03-15 00:41:14
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ljf411

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

直接砂芯漏斗过滤铵盐就行,然后旋蒸出溶剂
倾听,包容,谦卑。
4楼2013-05-13 20:55:48
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匿名

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本帖仅楼主可见
5楼2017-03-30 21:43:24
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匿名

用户注销 (初入文坛)

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6楼2017-03-30 21:45:49
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