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liuhu1206

木虫 (正式写手)

[求助] 减少有机酸在稀的无机酸(硫酸和硝酸的混合溶液)中的溶解度

我做的实验是用70%的硫酸作溶剂,用五氧化二钒作催化剂,向里面缓慢滴加65%的硝酸来氧化原料邻硝基对甲砜基甲苯,反应温度150度,目标产物是邻硝基对甲砜基苯甲酸,反应结束后,加适量的水使原料和产物析出,然后抽滤(反应液大约100ml,反应结束大约加400ml水),现在的问题是每次所得的滤饼都比较少,比所加的原料的质量还少很多(产物的分子量比原料的大),我猜测是滤液中溶解了一部分原料和产物,因此对滤液做了点板,滤液中确实含有产品和原料,故想找到一种降低产品在滤液中的溶解度的方法,请各位帮个忙。
   降低温度的方法就不要说了,因为我现在的滤液的温度大约也就10度左右,已经挺低了。

[ 来自科研家族 木虫有机 ]

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Orgchem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
liuhu1206(金币+5, 博学EPI+1): 有帮助 2012-03-14 10:38:56
可否考虑用有机溶剂萃取一下你的滤液,另一方面,这反应可能本身不是很高的收率,原料和产品有分解碳化什么的吧
只回答有金币的问题
2楼2012-03-13 20:01:40
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liuhu1206

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by Orgchem at 2012-03-13 20:01:40:
可否考虑用有机溶剂萃取一下你的滤液,另一方面,这反应可能本身不是很高的收率,原料和产品有分解碳化什么的吧

哪的需要多少有机溶剂啊,滤液大约有500ml啊!分解碳化应该不可能有。
3楼2012-03-14 10:39:56
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Orgchem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liuhu1206: 金币+5, 有帮助 2012-03-26 09:34:12
liuhu1206: 金币+6, 有帮助 2012-04-05 09:51:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuhu1206 at 2012-03-14 10:39:56:
哪的需要多少有机溶剂啊,滤液大约有500ml啊!分解碳化应该不可能有。

主要能溶解你的产品的并且不溶于水的溶剂都可以的
只回答有金币的问题
4楼2012-03-14 18:21:23
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