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zhulei5247

新虫 (小有名气)

[求助] 如何用N,N-二亚甲基膦酸合成晶体?

怎么用N,N-二亚甲基膦酸合成晶体呢?做了好多次都找不到点,合成不出来晶体,怎么办?哪位高手帮帮我吧 谢谢啦!

[ Last edited by zhulei5247 on 2012-3-13 at 12:39 ]
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gxsddxj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
drg1984(金币+1): Thank you for your help! 2012-03-13 21:29:47
zhulei5247(金币+3): 有帮助, 麻烦再回答一下我给您回复的问题被 谢谢了 2012-03-14 12:03:29
膦酸还是容易与金属配位的,但多数溶解性不是太好 你可以试试水热法
莹儿认识你们是缘分.让我们共同提高
2楼2012-03-13 15:31:59
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tingting888

银虫 (正式写手)

同问,顶一下贴
3楼2012-03-13 16:43:39
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zhulei5247

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by gxsddxj at 2012-03-13 15:31:59:
膦酸还是容易与金属配位的,但多数溶解性不是太好 你可以试试水热法

加第二配体如草酸,还有就是与哪个金属易配位呢?
4楼2012-03-13 19:59:44
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zhulei5247

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by gxsddxj at 2012-03-13 15:31:59:
膦酸还是容易与金属配位的,但多数溶解性不是太好 你可以试试水热法

如果再加个第二配体呢?如草酸。具体与哪个金属容易配位?
5楼2012-03-13 21:20:16
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gxsddxj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

过度金属和稀土都可以与膦酸配位
莹儿认识你们是缘分.让我们共同提高
6楼2012-03-14 13:03:22
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以用柠檬酸钠+FeCl3=1:1. 加热回流,冷却后。旋干,然后加入二氯甲烷提取出柠檬酸铁,

然后加入你的N,N-二亚甲基膦酸,同时加入当量的碱。

混合。

过滤,培养单晶。
7楼2012-03-14 18:30:33
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhulei5247: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2012-03-15 12:24:10
这样做的两点好处:

1.柠檬酸作为一个组成。可以有助于溶解。

2.Fe是溶解性比较好的金属。一般的Fe的配合物溶解性都很好。

3.用二氯或者甲醇可以溶解上述体系。这样有助于得到单晶。
8楼2012-03-14 18:32:51
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