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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题
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sgn311

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题 已有1人参与

最近在用液相测定油脂中的β-胡萝卜素,柱子是刚买的新柱子，型号Venusil XBP C18，5微米，4.6*150mm。样品是用正己烷溶解的，流动相甲醇：乙腈（9:1），柱温35度，流速1.2ml/min，450nm检测。
       之前是用250mm的柱子做的，保留时间太长85min左右，因而采用国标上的条件用短柱子做，但是现在保留时间特别诡异。今天做了三次样，第一次是我的样保留时间91分钟，第二次是标品76分钟，第三次是重复自己的样，结果变成了68分钟，期间一切正常，柱压也很稳定，本人菜鸟一名，还望各位大侠指点迷津吧，不甚感激。
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1楼 2012-03-09 21:15:48
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heselose

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by degang1001 at 2018-02-13 13:30:42
你好我做b胡萝卜素标品用二氯甲烷溶解的 C18柱子流动相甲醇比乙腈85/15跑结果100分钟连标品的峰都没跑出来请问是什么问题...

1，确定对照品没有降解，可以配置适当浓度的溶液450nm下紫外分光光度计测定吸光度，只含有β胡萝卜素的，吸光度/0.262  为溶液的浓度，ug/ml
2，胡萝卜素需要强极性溶剂洗脱，可以往流动相中加入3~5%的二氯甲烷或者三氯甲烷或者甲基叔丁基醚等等，注意，用二氯甲烷溶解标准品后，最好可以用流动相稀释，以免进样后峰扩展，峰型异常
3，确认仪器的压力，色谱柱正常。
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16楼2018-03-20 21:11:14
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-06-27 23:11:53
可能的原因：
1、室温的变化。
2、系统未达到平衡。
3、流动相脱气不够彻底。
4、色谱柱被污染。
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2楼2012-03-10 08:48:25
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你得确定流动相是否平衡好了，其次你是否找对峰了？另外，一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响，它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有，跑一针时间长点的，看你样品出峰2倍时间内是否还有别的峰。也许是你前一针的峰还没跑出来，你现在看的每个峰都是前一针的峰啊！
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3楼2012-03-10 09:53:45
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sgn311

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-10 09:53:45:
首先你得确定流动相是否平衡好了，其次你是否找对峰了？另外，一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响，它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有，跑一针时间长点的，看你样品出峰2倍时间内是否还 ...

我打算用适合的溶剂重新溶解下样品试试，我的图谱中就只有那一个峰的，所以应该不存在第二针中有第一针的峰。多谢了
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4楼2012-03-10 14:00:23
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