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请德语高手帮忙。
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德语的文献颇头疼。实在不明白其中的细节。求高手给帮个忙。万望详细一些。专业一些。感谢了先    |
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ligr2549
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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skyleo0727(金币+35): ★★★★★最佳答案, 也谢谢啦 2012-03-12 17:27:25
skyleo0727(金币+35): ★★★★★最佳答案, 也谢谢啦 2012-03-12 17:27:25
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二茂铁磺酰氯 24.58g（81.6mmol）：二茂铁磺酸铵（一水合物）与200ml三氯化砱于水浴上70度加热四小时，反应混合物于-25度冷却过夜，此时析出红色结晶。溶液经硅藻土过滤后浓缩，总共得到15.3g（53.8mol,66%）二茂铁磺酰氯, 红色片状晶体。 二茂铁磺酸甲酯：3.10g（10.9mmol）酰氯与过量醇混合，溶液经硅藻土过滤，浓缩，遗留下来的棕色油状物经硅胶柱层析（甲苯洗脱）纯化，得到2.74g(9.8mmol,90%)二茂铁磺酸甲酯，黄橙色油状物。 二茂铁硫酚：所有的二茂铁磺酰氯（15.3g,53.8mmol）在THF溶液中与过量的LiAlH4粉末（4g,105mmol）混合，并加热回流约2小时，然后加入用Ar气已经饱和的由浓盐酸与蒸馏水（1：5）的混合物，甲苯提取，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到7.98g（36.6mmol,68%）二茂铁硫酚，橙棕色固体（参考[21]）。也可用磺酸甲酯代替酰氯经LiAlH4还原制备它。 |
3楼2012-03-10 15:54:10
cartman
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【答案】应助回帖
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skyleo0727(金币+65, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案, 很感谢。 2012-03-12 17:27:14
skyleo0727(金币+65, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案, 很感谢。 2012-03-12 17:27:14
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二茂铁磺酰氯：24.58g二茂铁磺酸铵（一水合物）和200ml三氯化磷于水浴加热（70度）4小时，反应物于-25度冷冻过夜，有红色晶体析出。溶液通过硅胶过滤，浓缩。共得到红色片状的酰氯15.3g。 二茂铁磺酸甲酯：往3.1g酰氯中加入过量甲醇（10ml）。溶液通过硅胶过滤，浓缩。得到的褐色油状物用硅胶柱层析纯化（甲苯洗脱），得到2.74g甲酯，为橙黄色油状物。 二茂铁硫醇（1）：酰氯的总量（15.3g）和过量的锂铝氢粉末（4g）于四氢呋喃溶液中加热回流约2小时。通氩饱和后加入到浓盐酸和蒸馏水的混合物中（1：5），用甲苯萃取。有机层用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到硫醇7.98g，为橙褐色固体。 用甲酯替代酰氯，用同样的方法锂铝氢还原，也得到硫醇（1）. |
2楼2012-03-10 14:51:02
