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cartman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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skyleo0727(金币+65, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案, 很感谢。 2012-03-12 17:27:14
二茂铁磺酰氯：24.58g二茂铁磺酸铵（一水合物）和200ml三氯化磷于水浴加热（70度）4小时，反应物于-25度冷冻过夜，有红色晶体析出。溶液通过硅胶过滤，浓缩。共得到红色片状的酰氯15.3g。
二茂铁磺酸甲酯：往3.1g酰氯中加入过量甲醇（10ml）。溶液通过硅胶过滤，浓缩。得到的褐色油状物用硅胶柱层析纯化（甲苯洗脱），得到2.74g甲酯，为橙黄色油状物。
二茂铁硫醇（1）：酰氯的总量（15.3g）和过量的锂铝氢粉末（4g）于四氢呋喃溶液中加热回流约2小时。通氩饱和后加入到浓盐酸和蒸馏水的混合物中（1：5），用甲苯萃取。有机层用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到硫醇7.98g，为橙褐色固体。
用甲酯替代酰氯，用同样的方法锂铝氢还原，也得到硫醇（1）.
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2楼2012-03-10 14:51:02
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