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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2025级博士研究生招生报考通知
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cartman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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skyleo0727(金币+65, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案, 很感谢。 2012-03-12 17:27:14
二茂铁磺酰氯:24.58g二茂铁磺酸铵(一水合物)和200ml三氯化磷于水浴加热(70度)4小时,反应物于-25度冷冻过夜,有红色晶体析出。溶液通过硅胶过滤,浓缩。共得到红色片状的酰氯15.3g。
二茂铁磺酸甲酯:往3.1g酰氯中加入过量甲醇(10ml)。溶液通过硅胶过滤,浓缩。得到的褐色油状物用硅胶柱层析纯化(甲苯洗脱),得到2.74g甲酯,为橙黄色油状物。
二茂铁硫醇(1):酰氯的总量(15.3g)和过量的锂铝氢粉末(4g)于四氢呋喃溶液中加热回流约2小时。通氩饱和后加入到浓盐酸和蒸馏水的混合物中(1:5),用甲苯萃取。有机层用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到硫醇7.98g,为橙褐色固体。
用甲酯替代酰氯,用同样的方法锂铝氢还原,也得到硫醇(1).
2楼2012-03-10 14:51:02
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