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sumwindy

金虫 (正式写手)

[求助] 求助单晶培养中无序水的处理

长出的单晶由于含有许多无序水,测试时造成衍射强度过低,

现在有个想法,能不能用交换溶剂的方法把无序的水去掉呢?
请教各位单晶达人,这想法可不可行啊,有没有具体的实例呢?
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
huangjr(金币+1): 感谢热心帮助~ 2012-03-09 13:05:34
测试时造成衍射强度过低,收到衍射点了吗?你如何知道是无序水分子造成的。或许是单晶质量有问题,请核实。
2楼2012-03-09 11:27:44
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sumwindy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by mashulin at 2012-03-09 11:27:44:
测试时造成衍射强度过低,收到衍射点了吗?你如何知道是无序水分子造成的。或许是单晶质量有问题,请核实。

已核实,确定是无序水
3楼2012-03-09 15:48:03
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2012-03-10 07:38:58
如果衍射点弱,可观测点少,即使收到点,也不能支持结构信息,那无序水又如何确认的呢?
4楼2012-03-10 07:15:25
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sumwindy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by mashulin at 2012-03-10 07:15:25:
如果衍射点弱,可观测点少,即使收到点,也不能支持结构信息,那无序水又如何确认的呢?

哦,那是我没说清楚,虽然衍射弱,但是结构能解出(而且主体结构确定没有问题),但是精修的数据不太好,所以才有这个问题。
请问你做过单晶-单晶这样的实验嘛?
5楼2012-03-10 07:53:21
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): Thank you for your help! 2012-03-10 15:17:52
这就确定是单晶质量的问题了,肯定你收点时高角度无点或点的强度比较弱,建议再找一个较好的晶体重新收点。否则,处理起来非常麻烦。
6楼2012-03-10 12:21:56
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sumwindy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by mashulin at 2012-03-10 12:21:56:
这就确定是单晶质量的问题了,肯定你收点时高角度无点或点的强度比较弱,建议再找一个较好的晶体重新收点。否则,处理起来非常麻烦。

嗯,是这个意思。现在问题是,目前得到已经是最好的晶体的啊,所以才有把结晶水替换成其他分子,进而提高晶体质量的想法。
7楼2012-03-10 20:16:51
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-03-11 07:47:15
换换甲醇水,重新培养。crystal-to-crystal也是有可能的。
8楼2012-03-10 20:47:04
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