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happyice

新虫 (小有名气)


[交流] 培养晶体的条件如何把握

用水热法培养出的晶体量特别少,变了pH没起作用,有没有什么好的建议呢?非常感谢
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开心果26

铜虫 (小有名气)


★ ★
happyice(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-03-09 12:14:05
适当加大物质的量,或者适当减少溶剂的量。
2楼2012-03-09 09:30:10
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开心果26

铜虫 (小有名气)



huangjr(金币+1): 感谢交流~ 2012-03-09 13:03:49
Choose a solvent in which your compound is moderately soluble.  If the solute is too soluble, this will result in small crystal size.  Avoid solvents in which your compound forms supersaturated solutions.  Supersaturated solutions tend to give crystals which are too small in size.
3楼2012-03-09 10:14:49
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renjiancheng

金虫 (正式写手)


★ ★
happyice(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-03-09 12:22:13
考虑一下气压问题
4楼2012-03-09 11:43:33
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happyice

新虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by 开心果26 at 2012-03-09 09:30:10:
适当加大物质的量,或者适当减少溶剂的量。

是按比例增加呢,还是?
6楼2012-03-09 16:09:49
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zyb1976

金虫 (小有名气)



happyice(金币+1):谢谢参与
长大晶体还是粉晶?
7楼2012-03-09 16:21:20
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happyice

新虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by zyb1976 at 2012-03-09 16:21:20:
长大晶体还是粉晶?

是那种小晶体,量太少了
8楼2012-03-09 19:26:30
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huiquan0918

捐助贵宾 (职业作家)



happyice(金币+1):谢谢参与
帮楼主顶一下,顺便也学习学习
9楼2012-03-09 21:36:18
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lsb1022

金虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
drg1984(金币+1): Thanks! 2012-03-11 13:00:07
我觉得可以把金属盐的浓度调些,把溶剂水的体积降低一点试试,多尝试一下,祝你好运!
10楼2012-03-10 08:10:02
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zhaoshuna

铁杆木虫 (正式写手)


延长降温时间
11楼2012-03-10 20:30:17
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happyice

新虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-10 08:10:02:
我觉得可以把金属盐的浓度调些,把溶剂水的体积降低一点试试,多尝试一下,祝你好运!

呵呵,有道理,谢啦!
12楼2012-03-11 11:33:37
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
我也是新手,也遇到过晶体小的问题,我试过以下几种办法,1)按比例减少药量;1)装釜的时候多加一到两毫升水;3)减慢降温速度;4)如果你的温度比较高,减少恒温时间有时候会得到更好的晶体;5)相对来说高卤酸盐和硝酸盐更容易长晶体。我遇到的情况是,晶胞体积挺大,但是衍射点很少,郁闷中,求解。(以上方法可以单独使用,也可几个一起联用,祝早出好晶体)
13楼2012-03-11 20:37:52
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happyice

新虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by mayingzhao2 at 2012-03-11 20:37:52:
我也是新手,也遇到过晶体小的问题,我试过以下几种办法,1)按比例减少药量;1)装釜的时候多加一到两毫升水;3)减慢降温速度;4)如果你的温度比较高,减少恒温时间有时候会得到更好的晶体;5)相对来说高卤酸 ...

多加水?我现在是25ML的釜加10ML水。至于温度的控制,烘箱是和其他老师的学生公用,而且我也不会调,看来要和师兄师姐们商量一下
14楼2012-03-12 09:48:35
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开心果26

铜虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by happyice at 2012-03-09 16:09:49:
是按比例增加呢,还是?

一起增加啊,就是适当增加浓度啊!
15楼2012-03-13 08:25:26
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clarktao5楼
2012-03-09 12:13   回复  
happyice(金币+1):谢谢参与
huangjr: 顾问,莫要灌水哦 2012-03-09 13:04:30
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