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nifeizoule

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测含量

Sample Text
求助了:最近用HPLC测一物质含量,对照品进5针,峰面积逐渐减少,最终RSD>2%,色谱图比较结果是峰高逐渐减小,峰宽变化不大,后面样品无此情况,所以把灯能量降低情况排除,初步怀疑是系统未平衡好,后平衡250min,还是不行,试验环境恒定,同一台仪器检测其他品种无此问题。
     样品流动相溶解,流动相含30%乙腈,0.1%三乙胺,波长210,(另一 品种波长210,无此现象)
求高手指点
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yll120166

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2012-03-10 00:36:47
查查样品稳定性吧,如果是样品稳定,紫外平行性很好,质谱会出现这种情况。
水静则清,人静则灵!
9楼2012-03-09 19:52:57
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luodi911

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-03-08 17:42:27
估计是进样针进了气泡。试试洗针,多洗几次。不知道你的是什么型号的仪器,最好能看到进样针吸液,看看是否还残存气泡
2楼2012-03-08 17:20:23
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wxlhq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:14:40
不知道样品的溶液稳定性如何呢,会不会是样品不够稳定的原因,如果不稳定就要现配现走
3楼2012-03-09 09:25:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:14:45
是否现配现进?样品(对照品)稳定性如何?是否会发生降解?方法学的系统适用性如何?

后面样品无此情况,是否也是同一样品,连续进几针?如果非同一样品无法说明问题。
守候在风中的宁静。
4楼2012-03-09 09:58:14
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