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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC测含量
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nifeizoule

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测含量

Sample Text
求助了：最近用HPLC测一物质含量，对照品进5针，峰面积逐渐减少，最终RSD>2%，色谱图比较结果是峰高逐渐减小，峰宽变化不大，后面样品无此情况，所以把灯能量降低情况排除，初步怀疑是系统未平衡好，后平衡250min，还是不行，试验环境恒定，同一台仪器检测其他品种无此问题。
     样品流动相溶解，流动相含30%乙腈，0.1%三乙胺，波长210，（另一 品种波长210，无此现象）
求高手指点
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1楼 2012-03-08 16:38:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wxlhq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:14:40
不知道样品的溶液稳定性如何呢，会不会是样品不够稳定的原因，如果不稳定就要现配现走
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3楼2012-03-09 09:25:31
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普通回帖

luodi911

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-03-08 17:42:27
估计是进样针进了气泡。试试洗针，多洗几次。不知道你的是什么型号的仪器，最好能看到进样针吸液，看看是否还残存气泡
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2楼2012-03-08 17:20:23
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:14:45
是否现配现进？样品（对照品）稳定性如何？是否会发生降解？方法学的系统适用性如何？

后面样品无此情况，是否也是同一样品，连续进几针？如果非同一样品无法说明问题。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-03-09 09:58:14
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chenpi886

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:14:50
本帖内容被屏蔽
5楼2012-03-09 12:38:07
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dasheng1980

铁杆木虫 (知名作家)

大圣

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:14:57
中药2000(金币+2): 追加奖励。 2012-03-10 15:45:46
1、可能的原因是样品降解；
2、如果是连续进样，可能是样品浓度因放置时间长而有变化；
3、你的对照品是从不同的瓶中取的吗，还是同一样品重复上5针？
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dasheng1980
6楼2012-03-09 15:14:51
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:15:03
是样品溶液不稳定的面大
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7楼2012-03-09 15:29:46
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175865776

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-03-09 19:15:11
中药2000(金币+2): 追加奖励。 2012-03-10 15:45:57
你这种情况有可能一下2点：

1、溶液中物质降解，就好当天配当天做。
2、也可能物质属于挥发而导致的。
3.  进样器也可能漏气。

请您参考。。
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互相学习！
8楼2012-03-09 19:07:40
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yll120166

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2012-03-10 00:36:47
查查样品稳定性吧，如果是样品稳定，紫外平行性很好，质谱会出现这种情况。
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水静则清，人静则灵！
9楼2012-03-09 19:52:57
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nifeizoule

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by luodi911 at 2012-03-08 17:20:23:
估计是进样针进了气泡。试试洗针，多洗几次。不知道你的是什么型号的仪器，最好能看到进样针吸液，看看是否还残存气泡

应该不是进样针问题，其他产品没有问题啊，就是做到这个产品回有问题
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10楼2012-03-10 15:38:15
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