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cheungsober

木虫 (正式写手)

翻译EPI: 9
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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sltmac: 金币+10 2012-03-19 12:03:19
sltmac: 翻译EPI+1 2012-03-19 12:03:32

乙基丙酮酸（相当于1.05），3至4小时，3 - 甲基-1 ,4-benzodiazine-2-9邻二胺在乙醇溶液回流。冷却后的解决方案，沉淀，过滤，乙醇重结晶。 100％的收益率，白针，熔点242℃（上海（25）的F245℃）
1,3 - 二甲基-1 ,4-benzodiazine-2-10悬浮液（3.75mmol）的0.60克90.83克（6mmol）碳酸钾在DMF（7毫升）维持在135 ℃，滴加甲基对甲苯磺酸盐溶解在5毫升的DMF1.40克（7.50mmol）。混合后，除了被允许以135℃20分钟，然后冷却至室温。沉淀，过滤，用DMF洗涤和纯化PLC（的洗脱液二氯甲烷/乙酸乙酯50/50）。这给100.392克。产量的60％，F= 85℃（上海（26）F85-86℃）

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2楼2012-03-13 16:58:37

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