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qulihua

新虫 (小有名气)

[求助] 大家帮忙翻译一段应该是法语的有机合成过程

3-Méthyl-1,4-benzodiazine-2-one:9
Une solution d’orthophénylène diamine dans l’ éthanol est chauffée au reflux en présence de pyruvate d’ éthyle (1.05 équivalent) pendant 3 à 4 h. Après refroidissement de la solution, le précipité est filtré et recristallisé dans l’ éthanol. Rdt 100%, aiguilles blanches, F=242℃ (litt.(25)F 245℃)
1,3-Diméthyl-1,4-benzodiazine-2-one:10
À une suspension de 0.60g(3.75mmol) de 9 et de 0.83g (6mmol) de carbonate de potassium dans le DMF (7ml) maintenue à 135℃, on ajoute goutte à goutte 1.40g(7.50mmol) de paratoluène sulfonate de méthyle dissous dans 5ml de DMF. Après l’addition on laisse le mélange 20min à 135℃ avant retour à température ambiante. Le précipité est filtré, lavé au DMF et purifié par CPL (éluant dichlorométhane/acétate d’ éthyle 50/50). On obtient ainsi 0.392g de 10. Rdt 60%, F=85℃(litt.(26)F 85-86℃)

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cheungsober

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sltmac: 金币+10 2012-03-19 12:03:19
sltmac: 翻译EPI+1 2012-03-19 12:03:32
乙基丙酮酸(相当于1.05),3至4小时,3 - 甲基-1 ,4-benzodiazine-2-9邻二胺在乙醇溶液回流。冷却后的解决方案,沉淀,过滤,乙醇重结晶。 100%的收益率,白针,熔点242℃(上海(25)的F245℃)
1,3 - 二甲基-1 ,4-benzodiazine-2-10悬浮液(3.75mmol)的0.60克90.83克(6mmol)碳酸钾在DMF(7毫升)维持在135 ℃,滴加甲基对甲苯磺酸盐溶解在5毫升的DMF1.40克(7.50mmol)。混合后,除了被允许以135℃20分钟,然后冷却至室温。沉淀,过滤,用DMF洗涤和纯化PLC(的洗脱液二氯甲烷/乙酸乙酯50/50)。这给100.392克。产量的60%,F= 85℃(上海(26)F85-86℃)
2楼2012-03-13 16:58:37
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