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⑤157506

铜虫 (初入文坛)

[求助] 坎地沙坦制备

小弟做坎地沙坦用三甲基氯化锡和叠氮化钠做四氮唑,总是失败,酯基被水解掉!!腈不变四氮唑,用的是干燥的甲苯(DMF),温度(外浴)135度。反应4天,氮气保护。失败的原因是什么那位大侠指点一下,还有坎地沙坦的极性和原料比大了还是下了?
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nangehenha

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
催化剂不行,换成三丁基氯化锡,三乙胺盐酸盐肯定不行,我试过!还有咪唑环上的醚键在酸性条件下很容易水解,确保原料中不带入过着反应液中没有酸性,就没问题了!甲苯回流4天
产物极性比原料稍大!
我的答案肯定没问题,望多给金币!
4楼2012-03-09 13:11:24
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shwei03

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-03-07 21:29:29
可以换三乙胺盐酸盐、叠氮化钠试下。
2楼2012-03-07 15:38:29
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今何夕

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
产物极性应该变大吧,氰基极性很小的
明夕何夕,君已陌路!
3楼2012-03-07 20:12:32
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⑤157506

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by nangehenha at 2012-03-09 13:11:24:
催化剂不行,换成三丁基氯化锡,三乙胺盐酸盐肯定不行,我试过!还有咪唑环上的醚键在酸性条件下很容易水解,确保原料中不带入过着反应液中没有酸性,就没问题了!甲苯回流4天
产物极性比原料稍大!
我的答案肯 ...

就是把三甲基氯化锡换成三丁基氯化锡,那有什么区别啊?甲苯用除水吗?怎么样保持没有酸性 产率如何啊?谢谢!!!会多给金币的
5楼2012-03-09 13:39:13
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