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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 坎地沙坦制备
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⑤157506

铜虫 (初入文坛)

[求助] 坎地沙坦制备

小弟做坎地沙坦用三甲基氯化锡和叠氮化钠做四氮唑，总是失败，酯基被水解掉！！腈不变四氮唑，用的是干燥的甲苯（DMF），温度（外浴）135度。反应4天，氮气保护。失败的原因是什么那位大侠指点一下，还有坎地沙坦的极性和原料比大了还是下了？
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1楼 2012-03-07 09:45:04
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shwei03

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-03-07 21:29:29
可以换三乙胺盐酸盐、叠氮化钠试下。
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2楼2012-03-07 15:38:29
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今何夕

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
产物极性应该变大吧，氰基极性很小的
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明夕何夕，君已陌路！
3楼2012-03-07 20:12:32
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nangehenha

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
催化剂不行，换成三丁基氯化锡，三乙胺盐酸盐肯定不行，我试过！还有咪唑环上的醚键在酸性条件下很容易水解，确保原料中不带入过着反应液中没有酸性，就没问题了！甲苯回流4天
产物极性比原料稍大！
我的答案肯定没问题，望多给金币！
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4楼2012-03-09 13:11:24
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⑤157506

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by nangehenha at 2012-03-09 13:11:24:
催化剂不行，换成三丁基氯化锡，三乙胺盐酸盐肯定不行，我试过！还有咪唑环上的醚键在酸性条件下很容易水解，确保原料中不带入过着反应液中没有酸性，就没问题了！甲苯回流4天
产物极性比原料稍大！
我的答案肯 ...

就是把三甲基氯化锡换成三丁基氯化锡，那有什么区别啊？甲苯用除水吗？怎么样保持没有酸性 产率如何啊？谢谢！！！会多给金币的
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5楼2012-03-09 13:39:13
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