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xiaoj9663

铁杆木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

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renfang1956(金币+150, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案谢谢了哈 2012-03-08 08:05:33

原料中含有有机金属化合物的杂质分析方法，一般是将含有有机金属化合物的原料用甲苯、己烷、二甲苯等有机溶剂稀释成溶液，向其中滴加水或酸的水溶液，通过水解作用使有机金属化合物转化成稳定的物质，使用能够检测出溶解在水相和有机相中的杂质的分析方法。由于有机金属化合物具有很高的反应活性，直接对含有有机金属化合物的原料进行分析的话，操作过程会有一定的危险性，还有可能会对分析装置产生不利的影响。

但是通过上面的方法，由于水解会产生反应热，四甲基硅烷（Tetramethylsilane）等低沸点成分会挥发掉，从而不能准确的定量。为了准确定量挥发性成分，可以在水解池的下游安置一个有机溶剂的收集管，让挥发性成分溶于有机溶剂中，但即使使用这种收集的方法，想要完全收集挥发性成分也是很困难的。

为了解决上述问题，专利文献1中描述了一种通过送入惰性气体使得在气相中的杂质冷却下来的收集陷阱法。但是这种方法为了达到高收集效率需要很细的收集管，从而会造成从水解液中挥发的水分由于低温在管内冻结，有可能会堵塞收集管，造成很大的危险性。
另外，在非专利文献1中展示了对含有有机金属化合物的原料不用水解处理直接通过毛细管柱进行气相色谱分离分析的方法。但是这种方法由于有机金属化合物的存在会使分离柱内的液相分解，出现经过分析使用后的柱子无法重复利用的问题。

因此非专利文献2中，提出了用难与有机金属化合物反应的Polystyrene-vinyl benzene
作为固定相和多孔开管柱（PLOT）进行气相色谱的方法。但是上述柱子存在检出灵敏度低的问题。

还有在非专利文献3中使用不与有机金属化合物反应的碳氢化合物类液相对柱子进行填充的气相色谱法。但是使用填充柱的气相色谱，由于对样品的分离能力不高，不适用于高灵敏度的分析。

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2楼2012-03-07 22:01:08

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