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renfang1956金虫 (小有名气)
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[求助]
重金求日文文献一部分的翻译
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有機金属化合物を含む原料中に含まれる不純物の分析法としては、一般的に、有機金属化合物を含む原料をトルエン、ヘキサン、キシレン等の有機溶媒で希釈した溶液を、水中もしくは酸水溶液中に滴下し、加水分解によって有機金属化合物を安定な物質に変換し、水相および有機相に溶解した不純物を検出して分析する手法が用いられている。有機金属化合物は反?晷预撙い郡帷⒂袡C金属化合物を含む原料を直接分析することは、取り扱いに危険性が伴い、また分析装置に?櫽绊懁蛴毪à肟证欷ⅳ毪椁扦ⅳ搿� しかしながら上記の手法では、加水分解時に発生する反?隉岬趣摔瑜辍ⅴ匹去楗幞隶毳伐楗螭韦瑜Δ实头械愠煞证瑩]発、散逸してしまうので、正確な定量ができない。揮発性成分をより正確に定量するために、加水分解槽の下流に有機溶媒を入れた捕集管を設置し、揮発性成分を有機溶媒に溶解させ、捕集する方法が用いられるが、この方法では揮発性成分を完全に捕集することは困難である。 上記のような問題を解決するために、特許文献１には、不活性ガスの送気により気相中の不純物を冷却下の捕集トラップで捕集する方法が開示されている。しかしこの方法では、捕集効率を高めるためにトラップ管を細くする必要があり、その結果、加水分解液から揮発した水が低温に冷却されたトラップ管内で固結して、トラップ管が閉塞する恐れがあり、危険性が高いという問題がある。 また、非特許文献１には、有機金属化合物を含む原料を、加水分解処理を行わずにキャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフで直接分離し、分析する手法が開示されている。しかしながらこの手法では、有機金属化合物によって分離カラム内の液相が分解されるので、一度分析に使用したカラムを繰り返し使用できないという問題がある。 そこで、非特許文献２には、有機金属化合物との反?晷预亭ぅ荪辚攻隶欹螬`ビニルベンゼンを固定相とした多孔質層オープンチューブラー（ＰＬＯＴ）型キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフィ法が開示されている。しかしながら上記のカラムでは、検出感度が低いという問題がある。 また、非特許文献３には、有機金属化合物との反?晷预蚴兢丹胜ぬ炕叵丹我合啶蛴盲い砍涮睽楗啶摔瑜毳攻恁蕙去哎楗榨７治龇à_示されている。しかしながら、充填カラムを使用するガスクロマトグラフィは、試料の分離能がそれほど高くないため、高感度の分析には適用できない。 |
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xiaoj9663
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renfang1956(金币+150, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 谢谢了哈 2012-03-08 08:05:33
renfang1956(金币+150, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 谢谢了哈 2012-03-08 08:05:33
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原料中含有有机金属化合物的杂质分析方法，一般是将含有有机金属化合物的原料用甲苯、己烷、二甲苯等有机溶剂稀释成溶液，向其中滴加水或酸的水溶液，通过水解作用使有机金属化合物转化成稳定的物质，使用能够检测出溶解在水相和有机相中的杂质的分析方法。由于有机金属化合物具有很高的反应活性，直接对含有有机金属化合物的原料进行分析的话，操作过程会有一定的危险性，还有可能会对分析装置产生不利的影响。 但是通过上面的方法，由于水解会产生反应热，四甲基硅烷（Tetramethylsilane）等低沸点成分会挥发掉，从而不能准确的定量。为了准确定量挥发性成分，可以在水解池的下游安置一个有机溶剂的收集管，让挥发性成分溶于有机溶剂中，但即使使用这种收集的方法，想要完全收集挥发性成分也是很困难的。 为了解决上述问题，专利文献1中描述了一种通过送入惰性气体使得在气相中的杂质冷却下来的收集陷阱法。但是这种方法为了达到高收集效率需要很细的收集管，从而会造成从水解液中挥发的水分由于低温在管内冻结，有可能会堵塞收集管，造成很大的危险性。 另外，在非专利文献1中展示了对含有有机金属化合物的原料不用水解处理直接通过毛细管柱进行气相色谱分离分析的方法。但是这种方法由于有机金属化合物的存在会使分离柱内的液相分解，出现经过分析使用后的柱子无法重复利用的问题。 因此非专利文献2中，提出了用难与有机金属化合物反应的Polystyrene-vinyl benzene 作为固定相和多孔开管柱（PLOT）进行气相色谱的方法。但是上述柱子存在检出灵敏度低的问题。 还有在非专利文献3中使用不与有机金属化合物反应的碳氢化合物类液相对柱子进行填充的气相色谱法。但是使用填充柱的气相色谱，由于对样品的分离能力不高，不适用于高灵敏度的分析。 |
2楼2012-03-07 22:01:08