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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教各位老大：前期小试很好，大生产时发现有残渣。。。在线等。。。
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wangwang5

铁虫 (小有名气)

[求助] 请教各位老大：前期小试很好，大生产时发现有残渣。。。在线等。。。

请教各位老大，我是新手  

请教：我们生产胶水，（材料有，丙烯酸，醋酸乙烯酯，丙烯酸丁酯等，用过硫酸铵做引发剂）反应过程是放热反应，我通过小试可以很好的试产出胶水，很稠，很白，很细腻，没有残渣，没有泡沫

但我们在反应釜中生产，所有过程都相同（就是加的时候丙自烯酸是结冰的，OP-10也是很稠（猪油状）的那种，都不像小试那样溶解），其他材料一样，反应温度也跟小试一样，但是生产出来的胶水不稠，有残渣，有泡沫，有时候生产的胶水也特别难洗。。。
这是什么原因，要怎么改进下呢。。。。疑惑中。。。

请帮忙解释下，谢谢。。。
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1楼2012-03-06 20:14:21
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon(金币+3): 热心助人奖。 2012-03-06 21:10:02
放量的时候应该尽量使各个原料充分溶解，将丙烯酸熔了，OP-10先溶掉，不然聚合的时候就是均聚为主，得到的也是小分子量的产品，粘度不够，溶解性也差，所以会有沉淀。你先试试，有问题再讨论
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悠悠的游侠，快乐的人生！
2楼2012-03-06 20:22:46
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yy362273437

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-07-02 10:38:25
我们的操作是所加单体必须全部溶解   丙烯酸必须保温溶解  大约80℃放5h          op-10会先加水稀释到25%  无泡状态加入
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wangwang5
城已破人已亡
14楼2012-03-07 09:28:49
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 2012-03-06 22:33:14
最好在外面溶好，溶解也是有过程的。我以前用一个分散剂做悬浮聚合，在釜内和釜外溶解，反应差异很大
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悠悠的游侠，快乐的人生！
4楼2012-03-06 20:43:35
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orc小白7

铜虫 (小有名气)
胶水不稠是分子量小了
有残渣是正常现象
有泡沫是搅拌开太快了
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对酒当歌人生几何譬如朝露去日苦多
13楼2012-03-07 08:46:27
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chengshu2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-07-02 10:38:33
1.乳化剂要溶解充分；2.滴加引发剂的时间要延长；3.搅拌要充分。
有泡很可能是引发剂加入过快而搅拌不充分引起分子量分布变宽了，比表面积没有小试生产出产品的大。不稠很有可能是pH值和分子量分布不同造成的。不同厂家的同一类型乳化剂性能也不一样，乳化效果也不一样。再者注意温度波动范围要和实验室时差不多。搅拌不要过快而搅出泡，这样易起渣。
其实可以做几个对比试验，找出影响因素。
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wangwang5
23楼2012-03-07 20:18:49
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普通回帖

wangwang5

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-06 20:22:46:
放量的时候应该尽量使各个原料充分溶解，将丙烯酸熔了，OP-10先溶掉，不然聚合的时候就是均聚为主，得到的也是小分子量的产品，粘度不够，溶解性也差，所以会有沉淀。你先试试，有问题再讨论

谢谢。。。

明天试试，但是不是很明白，我在釜内溶解丙烯酸和OP-10，但这都在前期。。。等到后面反应时，这两种原料应该溶解充分了才对啊？
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3楼2012-03-06 20:37:40
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
有个办法，明天也可以不溶解做下试验。。。



就是不知道这是主要原因不？？？


难过。。
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5楼2012-03-06 20:46:19
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+1): 对的~ 2012-03-06 22:33:25
zznjut: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2012-07-02 10:38:46
呵呵！实验嘛，都要有个探索的过程，不要灰心。多试试，总结原因，会成功的。再有问题再探讨啊
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悠悠的游侠，快乐的人生！
6楼2012-03-06 20:49:26
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
小试和生产的区别确实大，现在都废了二批料了。。。。

小试滴加三小时，生产也滴了3小时40分。。。保温之类的都相同

里面应该是VAc残渣，APS占0.7%，是不是少了点呢。。。小试过滤时没有残渣。。。
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7楼2012-03-06 20:56:43
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-06 20:49:26:
呵呵！实验嘛，都要有个探索的过程，不要灰心。多试试，总结原因，会成功的。再有问题再探讨啊

好，谢谢！
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8楼2012-03-06 20:57:31
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
顶起，希望各位老大多指导。。。。。


回答的睡个美梦。。。。
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9楼2012-03-06 21:03:28
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-03-06 22:33:40
可以加些反应性稳定单体，对体系的稳定性很有帮助的。
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罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体，诺普科、巴斯夫助剂系列，mjsh99@163.com.
10楼2012-03-06 21:56:06
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