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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教各位老大：前期小试很好，大生产时发现有残渣。。。在线等。。。
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sankkk

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加料比例要匹配，控制反应温度，确保没有单体累计。有胶渣是没控制好，大釜生产和小试差别很大的，尤其是物料加料、分散、温度控制、搅拌都不一样。
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21楼2012-03-07 16:40:17
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softman606

银虫 (小有名气)
虽然不懂你们胶水的反应过程，但是在大釜的话要及其注意釜的清洗。有时候在你觉得不可能的情况下，釜就污染了
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22楼2012-03-07 17:36:42
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chengshu2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-07-02 10:38:33
1.乳化剂要溶解充分；2.滴加引发剂的时间要延长；3.搅拌要充分。
有泡很可能是引发剂加入过快而搅拌不充分引起分子量分布变宽了，比表面积没有小试生产出产品的大。不稠很有可能是pH值和分子量分布不同造成的。不同厂家的同一类型乳化剂性能也不一样，乳化效果也不一样。再者注意温度波动范围要和实验室时差不多。搅拌不要过快而搅出泡，这样易起渣。
其实可以做几个对比试验，找出影响因素。
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wangwang5
23楼2012-03-07 20:18:49
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by yy362273437 at 2012-03-07 09:28:49:
我们的操作是所加单体必须全部溶解   丙烯酸必须保温溶解  大约80℃放5h          op-10会先加水稀释到25%  无泡状态加入

哦！大哥请说明为什么呢？不是很明白，丙烯酸结冰放下去就溶解了，难道这真是问题所在！？谢谢指导
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24楼2012-03-07 21:56:20
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by 守猪待兔 at 2012-03-07 11:00:00:
搅拌不充分吧，而且你丙烯酸跟op-10都没溶解确实是个问题，首先要保证全部溶解，再开始滴加引发剂！

关键是这两种原料加完半小时后再加别的原料的？还是那问题？思索。。还小试，再在2吨釜内做500公斤试下～～～～条件艰苦，没有中试设备，高人指点，此方法也可称为中试？？？
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25楼2012-03-07 22:02:21
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by ashao at 2012-03-07 11:18:38:
温度呢？

85度反应，再保1小时～～～偶尔超过85，放水降温，这个问题应该不大吧？过硫高过82度就可以引发反应吧？
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26楼2012-03-07 22:06:05
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by rabbit7919 at 2012-03-07 15:25:50:
放大反应最好和小试保持一致，而且大生产过程很容易出现意料之外的变故，祝好。

谢谢，前面大哥们都说要溶解，过两天再小批试下，没办法～～
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27楼2012-03-07 22:07:41
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by softman606 at 2012-03-07 17:36:42:
虽然不懂你们胶水的反应过程，但是在大釜的话要及其注意釜的清洗。有时候在你觉得不可能的情况下，釜就污染了

谢谢提醒！明天再清理下～～
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28楼2012-03-07 22:09:14
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by chengshu2008 at 2012-03-07 20:18:49:
1.乳化剂要溶解充分；2.滴加引发剂的时间要延长；3.搅拌要充分。
有泡很可能是引发剂加入过快而搅拌不充分引起分子量分布变宽了，比表面积没有小试生产出产品的大。不稠很有可能是pH值和分子量分布不同造成的。不 ...

嗯，乳化剂充分溶解是要和前面那大哥说的在水中溶解到无泡呢？但我们的op-10冻得跟猪猪一样白，我是带手套分批挖进的，在釜内容解的。。。
引发剂可能是加快了，单体加完后半小时滴完的。。。4个半小时的样子
我们搅拌是固定的，不能调速。。。

谢谢指导
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29楼2012-03-07 22:23:10
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wangwang5

铁虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by chengshu2008 at 2012-03-07 20:18:49:
1.乳化剂要溶解充分；2.滴加引发剂的时间要延长；3.搅拌要充分。
有泡很可能是引发剂加入过快而搅拌不充分引起分子量分布变宽了，比表面积没有小试生产出产品的大。不稠很有可能是pH值和分子量分布不同造成的。不 ...

不知道op_10冷冻成猪油状好还是无色透明好呢？大哥，请教下～～～
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30楼2012-03-07 22:28:26
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