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skyasll

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xurenshun

金虫 (小有名气)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助,谢谢参与
并不是所有分子筛的骨架铝都在60ppm,而非骨架在0ppm。硅铝分子筛与磷铝分子筛还是有区别的,而硅铝分子筛的五配位非骨架铝通常在10ppm处。当利用固体核磁来研究27Al的配位状态时,所得到的谱图面积较宽,用峰高进行比较,数据不够准确,通常采用面积积分来比较.核磁实验室有固定的软件来进行高斯拟合.
可以采用提高魔角旋转的转速来提高分辨率,也可以采用极化或者是相关谱来解析.通常根据具体要求而定.实验室也有使被测样品先吸水来改变Al的配位状态来提高灵敏度的.
4楼2007-03-12 09:32:11
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skyasll

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2楼2007-03-10 12:26:04
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seastars

银虫 (小有名气)


daiqiguang(金币+1):谢谢
做铝谱之前,分子筛一般放在装有饱和的铵溶液的干燥器中吸水5天左右。硅谱一般可以直接采,不用预处理,文献上有的也先吸水,Si-OH信号。
从定量角度,27AlMAS 不能绝对定量。相对比较时,可以粗略看看峰面积。
3楼2007-03-10 15:51:08
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


daiqiguang(金币+1):谢谢提醒
几位说的都很有道理,做Al时水饱和是为了观测到因脱水而导致的不可观测Al信号,具体原因就不说了,注意采用小扳倒角技术。
Si谱采的时候注意脉冲延迟给够,我一般给120s
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5楼2007-03-12 10:37:08
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