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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 一个关于分子筛27Al核磁表征的问题
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skyasll

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1楼 2007-03-10 12:16:20
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skyasll

禁言 (正式写手)
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2楼2007-03-10 12:26:04
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seastars

银虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
做铝谱之前，分子筛一般放在装有饱和的铵溶液的干燥器中吸水5天左右。硅谱一般可以直接采，不用预处理，文献上有的也先吸水，Si-OH信号。
从定量角度，27AlMAS 不能绝对定量。相对比较时，可以粗略看看峰面积。
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3楼2007-03-10 15:51:08
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xurenshun

金虫 (小有名气)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助，谢谢参与
并不是所有分子筛的骨架铝都在60ppm,而非骨架在0ppm。硅铝分子筛与磷铝分子筛还是有区别的，而硅铝分子筛的五配位非骨架铝通常在10ppm处。当利用固体核磁来研究27Al的配位状态时,所得到的谱图面积较宽，用峰高进行比较,数据不够准确,通常采用面积积分来比较.核磁实验室有固定的软件来进行高斯拟合.
可以采用提高魔角旋转的转速来提高分辨率,也可以采用极化或者是相关谱来解析.通常根据具体要求而定.实验室也有使被测样品先吸水来改变Al的配位状态来提高灵敏度的.
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4楼2007-03-12 09:32:11
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
daiqiguang(金币+1):谢谢提醒
几位说的都很有道理，做Al时水饱和是为了观测到因脱水而导致的不可观测Al信号，具体原因就不说了，注意采用小扳倒角技术。
Si谱采的时候注意脉冲延迟给够，我一般给120s
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5楼2007-03-12 10:37:08
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pingshcn

金虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
楼上的，如果要定量，120秒也是不够的，Q4的t1一般在65s，所以至少需要200秒。
当然有些人用的是45度脉冲，这样牺牲效率来达到更多累积次数。
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2007-3-12 10:37 AM:
几位说的都很有道理，做Al时水饱和是为了观测到因脱水而导致的不可观测Al信号，具体原因就不说了，注意采用小扳倒角技术。
Si谱采的时候注意脉冲延迟给够，我一般给120s

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6楼2007-03-14 02:42:14
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
rabbit7708(金币+1):谢谢继续关注：）
那下次给长点，其实小角度采集是一个好办法，对于分子筛有个100-200次也就差不多了，费不了多少时间
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
7楼2007-03-14 10:07:05
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