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lizg0301

木虫 (著名写手)

[求助] PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀剂

合成嵌段共聚物PMMA-PEG-PMMA,用丙酮做溶剂,过柱子用四氢呋喃溶剂,最后用正己烷或甲醇都沉淀不出来,是没合成出嵌段呢,还是怎么回事?还是用其他沉淀剂?求各位帮忙、
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banye0405

金虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by lizg0301 at 2013-03-08 10:25:46
冰醋酸没试,不过后来用的正己烷倒是沉出来了。...

那恭喜楼主了
莫向失败找借口,要向成功要方法
18楼2013-03-08 10:41:34
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liuguhuan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+3): 欢迎交流,支持原创 2012-03-03 16:11:22
zznjut: 回帖置顶 2012-03-03 16:11:24
lizg0301(金币+10): ★★★很有帮助 2012-03-05 08:47:21
lizg0301: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-04-23 18:09:02
我发现在论坛上关于沉淀的问题很多。我来讲一下我的一些经验。
沉不出来的可能性很多,首先,良溶剂是否选择合适,量是否合适。如果良溶剂不能完全溶解嵌段共聚物的每个嵌段,那么在所谓的良溶剂中就会形成胶束之类的组装体,再在沉淀剂中沉淀,就可能得不到固体。良溶剂的量也很重要,如果量过大,则不能沉淀出固体,而形成乳状液。如果良溶剂过少,则滴入沉淀剂后不能很好的分散,那样很可能直接沉在瓶底上,形成油状物。
分析楼主的问题,正己烷是不能溶解PEO的,即使嵌段没有形成,PEO也会沉淀出来,所以可能是良溶剂过多的原因,ATRP后过柱除Cu后,应当将THF浓缩到一定程度后再沉淀,沉淀剂不一定除了甲醇就是正己烷(甲醇能溶解PEO肯定不行),乙醚之类的也可以考虑,甚至有用丙酮做沉淀剂的,混合溶剂也可以选择。因为沉淀的目的是除去单体,正己烷的溶解性很差,很多聚合物能够在其中沉淀出,但是不能除去单体。
大江东去,无非湘水余波
2楼2012-03-03 13:02:28
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lyp011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-03-03 16:11:30
lizg0301(金币+5): 有帮助 2012-03-05 08:47:48
最正点我觉得是应该用石油醚,实验室经常用
勇往直前
3楼2012-03-03 14:46:53
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lizg0301

木虫 (著名写手)

谁还有其他的意见?谢谢。
4楼2012-03-05 08:48:16
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