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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨呈金属光泽
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douyuanyun

金虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨呈金属光泽

大侠们啊，小弟我第一次做石墨烯啊，刚做出来氧化石墨，还没超声呢，就发现这个氧化石墨有金属光泽啊。老板说亮黄色很正常，我说有金属光泽，它肯定是导电的，然后测了一下，居然和师姐们做的一样，不导电啊。。。师姐说和她们做的也不一样啊。。
   我那个郁闷啊，你们做的氧化石墨是什么颜色的，有出现金属光泽吗？还有，我氧化过程是严格按照文献来的，怎么会出错呢？？
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1楼 2012-03-03 00:09:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

守伟

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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douyuanyun: 金币+5, 不要意思，评晚了，最近事情较多啊。。 2012-03-16 13:42:02
引用回帖:
19楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-03-07 12:39:45:
兄弟你说的很对，文献上都是这么多的，氧化还原法是会造成很多缺陷，会严重影响制备出来的石墨烯的质量，，这我们很头疼。。

对于LZ以上3贴的回复，呵呵
1.实验难免要走一些弯路。对于导电性的问题，个人感觉是由于你看的文献少了，这方面了解的不是很透彻，当然，我也是半瓶子，大家相互交流学习。个人感觉看文章还是非常重要的，如果仅仅是去做实验，其实只要知道点化学知识的都可以做这个石墨烯。
对于你说不导电很失望，我没明白你的意思。。。你最后是要氧化石墨，还是石墨烯？如果你想得到高质量的石墨烯那最好用别的方法来获得，譬如CVD之类的。化学方法氧化再还原，缺陷是难免的！
2.我们也做过纳米级的石墨粉制备氧化石墨，当时没有注意金属光泽这件事情，呵呵，我们主要是要氧化石墨，因此电镜结果是片太小，做负载不好，形成的电阻较大。因此，我们现在用的石墨是微米级，大约是325目的。这个地方关于最后得到的石墨烯（氧化石墨）样品尺寸大小的问题，你得到的片子越大越好！
3.对于缺陷多的问题，是可以解决的，就是煅烧。其实碳类的通过煅烧都可以提高导电率。对于还原后的石墨烯还有缺陷，就可以通过煅烧减少缺陷。但是煅烧温度不能太高，否则必须氮气保护。因为一般石墨烯在500°C下会完全分解（空气煅烧）。
纯属个人想法，多交流！
谢谢！
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20楼2012-03-07 16:41:07
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+2, 不好意思，评晚了，最近事情比较多 2012-03-16 13:43:17
douyuanyun: 金币+1 2012-03-22 23:06:17
氧化石墨本身由于表面含有很多的含氧官能团及其他一些缺陷，严重影响电子的传导，故而，氧化石墨是不导电的！
对于颜色问题，由于每个人合成的时候原料的量是不一样的，也就是说做出来的氧化石墨每个人的浓度是不一样的，那么对于光线的反应也是不一样的，因此不能简简单单的通过跟别人对比颜色来说明你的是否是氧化石墨。对于你老师说的金黄色一般都是在较低的浓度下才有的，浓度很高时基本是黑色。
化学方法制备几乎都是从hummer法衍生而来，因此只要是步骤和操作没有错误，那么基本上都会做出来。不同的地方就是在于你做的搅拌时间还有你的搅拌速度等等可能影响你的氧化程度。
因此，不用担心。另外，要是不放心，就去做一些表征。最直接的手段，呵呵
以上纯属个人看法，请指正！

[ Last edited by 守伟 on 2012-3-4 at 15:42 ]
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11楼2012-03-04 15:38:46
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tigger8376

木虫 (著名写手)
★ ★
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douyuanyun: 金币+1 2012-03-22 19:00:02
做个XRD,看在2θ在9-13是否出现尖锐单峰，且26.6的峰消失，如果是基本就靠谱了
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10楼2012-03-04 12:08:06
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d731297

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果用的是目数比较小的鳞片石墨做出来的氧化石墨就有金属光泽。
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14楼2012-03-06 08:43:08
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 284126275 at 2012-04-19 21:52:50:
你这一烧杯 可真不少       洗都成问题


我做的也带金属光泽     稀释后银白色透明膜     很让我头疼

嗯，洗了好几天，那个头大啊。。洗的恶心。。
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30楼2012-04-20 08:09:23
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普通回帖

douyuanyun

金虫 (正式写手)
我大晚上的看文献，大侠们，看小弟我这么勤快，帮帮小弟吧。。
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2楼2012-03-03 00:09:55
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★
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xjajx(金币+1): 2012-03-03 14:59:24
douyuanyun: 金币+2 2012-03-22 18:57:30
棕色的，可能是干燥的问题，表面发亮。
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3楼2012-03-03 10:06:46
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+1 2012-03-22 23:05:24
本帖仅楼主可见
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4楼2012-03-03 12:13:37
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二小小木虫

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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douyuanyun: 金币+2 2012-03-22 18:57:48
douyuanyun: 金币+1 2012-03-22 23:05:36
没遇到过金属光泽 导电性不好说明还是有氧化 看看它的水溶性如何
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6楼2012-03-03 14:40:52
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fei0728

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+1 2012-03-22 23:05:40
是啊，氧化石墨貌似电阻很大啊，怎么导电
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7楼2012-03-03 20:47:38
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 二小小木虫 at 2012-03-03 14:40:52:
没遇到过金属光泽 导电性不好说明还是有氧化 看看它的水溶性如何

要超声后看水溶性嘛？
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8楼2012-03-04 09:59:10
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qjcz

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
douyuanyun: 金币+2 2012-03-22 18:57:57
我做的氧化石墨烯在溶液中有点金属光泽的，刚合成出来也是黄色的，好像属于正常
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9楼2012-03-04 10:30:21
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 守伟 at 2012-03-04 15:38:46:
氧化石墨本身由于表面含有很多的含氧官能团及其他一些缺陷，严重影响电子的传导，故而，氧化石墨是不导电的！
对于颜色问题，由于每个人合成的时候原料的量是不一样的，也就是说做出来的氧化石墨每个人的浓度是不 ...

老兄的话，确实靠谱，只是，您是说黑色和黄色的区别只是浓度的关系？
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12楼2012-03-05 18:06:56
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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douyuanyun: 金币+2, 不要意思，评晚了，最近事情较多啊。。 2012-03-16 13:42:35
引用回帖:
12楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-03-05 18:06:56:
老兄的话，确实靠谱，只是，您是说黑色和黄色的区别只是浓度的关系？

这里所说的黑色，并不是真正的黑色。只是因为放在烧杯里光线的透射率降低，所以看上去是黑色的，其实不是。最简单的方法：取1mL或者几mL稀释一下，然后再看，就是黄色的啦。
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13楼2012-03-06 08:31:53
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hucy321

铁杆木虫 (小有名气)
★
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金黄色是正常的 氧化石墨必须不导电 不然就不要还原了～
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15楼2012-03-06 10:22:51
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 守伟 at 2012-03-06 08:31:53:
这里所说的黑色，并不是真正的黑色。只是因为放在烧杯里光线的透射率降低，所以看上去是黑色的，其实不是。最简单的方法：取1mL或者几mL稀释一下，然后再看，就是黄色的啦。

这位老兄果然高，小弟佩服
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16楼2012-03-07 12:33:44
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by hucy321 at 2012-03-06 10:22:51:
金黄色是正常的 氧化石墨必须不导电 不然就不要还原了～

我也在想，如果导电还还原干嘛，再说，哪怕导电性差点，也没关系，可以改进吗。。但是，就是不导电，很失望，很失望。。小弟我研一刚开始啊，这么打击我。。
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17楼2012-03-07 12:35:43
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by d731297 at 2012-03-06 08:43:08:
如果用的是目数比较小的鳞片石墨做出来的氧化石墨就有金属光泽。

大哥， 多少目算小啊？？
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18楼2012-03-07 12:37:12
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 守伟 at 2012-03-04 15:38:46:
氧化石墨本身由于表面含有很多的含氧官能团及其他一些缺陷，严重影响电子的传导，故而，氧化石墨是不导电的！
对于颜色问题，由于每个人合成的时候原料的量是不一样的，也就是说做出来的氧化石墨每个人的浓度是不 ...

兄弟你说的很对，文献上都是这么多的，氧化还原法是会造成很多缺陷，会严重影响制备出来的石墨烯的质量，，这我们很头疼。。
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19楼2012-03-07 12:39:45
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 守伟 at 2012-03-07 16:41:07:
对于LZ以上3贴的回复，呵呵
1.实验难免要走一些弯路。对于导电性的问题，个人感觉是由于你看的文献少了，这方面了解的不是很透彻，当然，我也是半瓶子，大家相互交流学习。个人感觉看文章还是非常重要的，如果仅 ...

这位大哥，小弟我今年研一，刚开始做实验，说的金属光泽，也是第一次做氧化石墨。对于您的三条观点，很是中肯，也让小弟我受益匪浅。这里，我也针对您说的问题逐一给您解释一下。
  1.文献啊，我看的是有点少，毕竟刚研一，还有很多公共课，时间还不是很充分。这个我也一直在努力，我相信随着时间的推移，文献阅读量，会上去的。
  2.对于金属光泽啊，我是这么认为的，可以像金属一样发光，为什么不可以像金属一样导电，这样就可以颠覆GO不导电的现象啊。当然这个也是根据那年导电聚合物的诺贝尔奖的故事想到的。。
  3。大哥，我们都知道氧化还原方法做出来的石墨烯缺陷多，这个是不争的事实，大家只是想啊，能通过改进实验环境，得到缺陷少的石墨烯，毕竟这个方法还是比较简单的。要是用CVD一类的方法，是可以得到纯度较好的石墨烯，但是实验条件是限制发展的瓶颈。。
    最后啊，很感谢您的教诲，可以的话，可以交个朋友，小弟我认为认识你们这些大侠级的认为真是人生一大幸事。。
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21楼2012-03-08 22:50:17
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风中男子

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by fei0728 at 2012-03-03 20:47:38:
是啊，氧化石墨貌似电阻很大啊，怎么导电

弱弱的回一下，是不是氧化不完全，还有部分石墨结构。
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22楼2012-03-16 10:08:55
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fei0728

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有一部分，但是纯净的氧化石墨怎么导电呢，你的杂质过滤不？
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23楼2012-03-16 12:16:48
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 风中男子 at 2012-03-16 10:08:55:
弱弱的回一下，是不是氧化不完全，还有部分石墨结构。

我也是新人啊，可是我认为氧化没有完全和不完全之说，只有有没有氧化，毕竟氧化过称是为了让石墨的层间距增大（我是为了做石墨烯啊）。没氧化的还是黑色的石墨。。
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24楼2012-03-16 13:39:46
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by fei0728 at 2012-03-16 12:16:48:
有一部分，但是纯净的氧化石墨怎么导电呢，你的杂质过滤不？

文献上都是这么说，可是，我看到金属光泽，我就想多了，也许就是我想多了吧。。呵呵
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25楼2012-03-16 13:40:32
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lchpy

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
传个图看看吧,
看看你说的金属光泽到底是什么样的
我用的GO干燥了之后 得到的film也看上去会有光泽, 不过肯定不导电呀
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26楼2012-03-16 13:46:28
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)
可能是颜色的误区
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27楼2012-03-16 14:52:10
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by lchpy at 2012-03-16 13:46:28:
传个图看看吧,
看看你说的金属光泽到底是什么样的
我用的GO干燥了之后 得到的film也看上去会有光泽, 不过肯定不导电呀

你看看
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28楼2012-03-16 23:53:50
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284126275

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这一烧杯 可真不少       洗都成问题


我做的也带金属光泽     稀释后银白色透明膜     很让我头疼
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29楼2012-04-19 21:52:50
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jiaqih

银虫 (小有名气)
★
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楼主做的没什么问题，我也是这个颜色，颜色应该与浓度有关吧，与导电性的关系应该不大吧。
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31楼2012-04-20 09:24:30
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by jiaqih at 2012-04-20 09:24:30:
楼主做的没什么问题，我也是这个颜色，颜色应该与浓度有关吧，与导电性的关系应该不大吧。

嗯， 一语中的。。
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32楼2012-04-20 12:35:04
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陈亚男

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
10楼: Originally posted by tigger8376 at 2012-03-04 12:08:06:
做个XRD,看在2θ在9-13是否出现尖锐单峰，且26.6的峰消失，如果是基本就靠谱了

你好，我也做氧化石墨，9-13有峰，26.6的基本消失，但是32和46处出峰，是不是引入杂质了啊
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33楼2012-05-03 21:11:45
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by 陈亚男 at 2012-05-03 21:11:45:
你好，我也做氧化石墨，9-13有峰，26.6的基本消失，但是32和46处出峰，是不是引入杂质了啊

哈喽，引入杂质？这个不能一概而论的。但是XRD有1%的屏蔽效果，所以，如果出峰，说明含量一定不少。。
但是，有个好消息，我们最近发现，石墨到氧化石墨后，它晶体结构是被“破坏的”，这样就造成可能会出现未知峰。。所以，如果46度的峰强很低小的话，应该就没必要纠结。。
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34楼2012-05-04 00:11:26
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daiyijuan

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
28楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-03-16 23:53:50:
你看看
a0/af/1631312_1331913225_560.jpg

你做的很漂亮啊，怎么做的啊？我做的老是那种红棕色，不是很黄啊？
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35楼2012-05-04 11:20:08
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daiyijuan

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
31楼: Originally posted by jiaqih at 2012-04-20 09:24:30:
楼主做的没什么问题，我也是这个颜色，颜色应该与浓度有关吧，与导电性的关系应该不大吧。

透露下啊，我都做N遍了，一直都是棕色的，好像还有点发红发黑啊？怎么回事啊？我用鳞片石墨做的
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36楼2012-05-04 11:22:13
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zhiyuan2007

金虫 (小有名气)
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请问楼主是怎么洗的啊，我刚开始做石墨烯，一直困惑。
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37楼2012-08-27 16:41:26
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-03-16 23:53:50
你看看
a0/af/1631312_1331913225_560.jpg
...

石墨原料杂质多。
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38楼2012-11-13 15:01:37
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flower_zlh

铁杆木虫 (正式写手)
★
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是采用改进的hummers方法？
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39楼2012-12-06 19:22:23
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scholar_ToTo

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
20楼: Originally posted by 守伟 at 2012-03-07 16:41:07
对于LZ以上3贴的回复，呵呵
1.实验难免要走一些弯路。对于导电性的问题，个人感觉是由于你看的文献少了，这方面了解的不是很透彻，当然，我也是半瓶子，大家相互交流学习。个人感觉看文章还是非常重要的，如果仅仅 ...

最近我也在做石墨烯煅烧的问题，很头疼，我是450度空气氛围煅烧的，质量损失很严重（将近2/3），而且不知道煅烧后石墨烯是不是变成了其他物质。我想知道你做过类似的实验的吗？有这方面的文献支持吗？希望能得到你的帮助啊，急死个人了！
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40楼2013-01-09 11:52:47
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by scholar_ToTo at 2013-01-09 11:52:47
最近我也在做石墨烯煅烧的问题，很头疼，我是450度空气氛围煅烧的，质量损失很严重（将近2/3），而且不知道煅烧后石墨烯是不是变成了其他物质。我想知道你做过类似的实验的吗？有这方面的文献支持吗？希望能得到你 ...

不好意思额，我没做过这样的，但是，根据经验，气氛中烧结或许会好一点。
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41楼2013-01-09 12:46:10
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scholar_ToTo

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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41楼: Originally posted by douyuanyun at 2013-01-09 12:46:10
不好意思额，我没做过这样的，但是，根据经验，气氛中烧结或许会好一点。...

你有相关的文献吗？求提供啊！
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42楼2013-01-09 16:07:58
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
42楼: Originally posted by scholar_ToTo at 2013-01-09 16:07:58
你有相关的文献吗？求提供啊！...

好像没有，又好像有，要在一堆文献中找某一篇实在是个痛苦的事情
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hao-
43楼2013-01-09 16:58:39
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scholar_ToTo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
43楼: Originally posted by douyuanyun at 2013-01-09 16:58:39
好像没有，又好像有，要在一堆文献中找某一篇实在是个痛苦的事情...

求提供啊！
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44楼2013-01-09 17:49:24
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hao-

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
43楼: Originally posted by douyuanyun at 2013-01-09 16:58:39
好像没有，又好像有，要在一堆文献中找某一篇实在是个痛苦的事情...

能不能提供具体的合成方法？或者参考文献也行？小弟不胜感激！
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45楼2016-03-19 15:59:57
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海焉5楼
2012-03-03 12:46   回复  
xjajx: 2012-03-03 14:59:46
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