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douyuanyun

金虫 (正式写手)


[交流] 氧化石墨呈金属光泽

大侠们啊,小弟我第一次做石墨烯啊,刚做出来氧化石墨,还没超声呢,就发现这个氧化石墨有金属光泽啊。老板说亮黄色很正常,我说有金属光泽,它肯定是导电的,然后测了一下,居然和师姐们做的一样,不导电啊。。。师姐说和她们做的也不一样啊。。
   我那个郁闷啊,你们做的氧化石墨是什么颜色的,有出现金属光泽吗?还有,我氧化过程是严格按照文献来的,怎么会出错呢??
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)


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douyuanyun: 金币+2, 不好意思,评晚了,最近事情比较多 2012-03-16 13:43:17
douyuanyun: 金币+1 2012-03-22 23:06:17
氧化石墨本身由于表面含有很多的含氧官能团及其他一些缺陷,严重影响电子的传导,故而,氧化石墨是不导电的!
对于颜色问题,由于每个人合成的时候原料的量是不一样的,也就是说做出来的氧化石墨每个人的浓度是不一样的,那么对于光线的反应也是不一样的,因此不能简简单单的通过跟别人对比颜色来说明你的是否是氧化石墨。对于你老师说的金黄色一般都是在较低的浓度下才有的,浓度很高时基本是黑色。
化学方法制备几乎都是从hummer法衍生而来,因此只要是步骤和操作没有错误,那么基本上都会做出来。不同的地方就是在于你做的搅拌时间还有你的搅拌速度等等可能影响你的氧化程度。
因此,不用担心。另外,要是不放心,就去做一些表征。最直接的手段,呵呵
以上纯属个人看法,请指正!

[ Last edited by 守伟 on 2012-3-4 at 15:42 ]
11楼2012-03-04 15:38:46
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)


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douyuanyun: 金币+2, 不要意思,评晚了,最近事情较多啊。。 2012-03-16 13:42:35
引用回帖:
12楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-03-05 18:06:56:
老兄的话,确实靠谱,只是,您是说黑色和黄色的区别只是浓度的关系?

这里所说的黑色,并不是真正的黑色。只是因为放在烧杯里光线的透射率降低,所以看上去是黑色的,其实不是。最简单的方法:取1mL或者几mL稀释一下,然后再看,就是黄色的啦。
13楼2012-03-06 08:31:53
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)


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douyuanyun: 金币+5, 不要意思,评晚了,最近事情较多啊。。 2012-03-16 13:42:02
引用回帖:
19楼: Originally posted by douyuanyun at 2012-03-07 12:39:45:
兄弟你说的很对,文献上都是这么多的,氧化还原法是会造成很多缺陷,会严重影响制备出来的石墨烯的质量,,这我们很头疼。。

对于LZ以上3贴的回复,呵呵
1.实验难免要走一些弯路。对于导电性的问题,个人感觉是由于你看的文献少了,这方面了解的不是很透彻,当然,我也是半瓶子,大家相互交流学习。个人感觉看文章还是非常重要的,如果仅仅是去做实验,其实只要知道点化学知识的都可以做这个石墨烯。
对于你说不导电很失望,我没明白你的意思。。。你最后是要氧化石墨,还是石墨烯?如果你想得到高质量的石墨烯那最好用别的方法来获得,譬如CVD之类的。化学方法氧化再还原,缺陷是难免的!
2.我们也做过纳米级的石墨粉制备氧化石墨,当时没有注意金属光泽这件事情,呵呵,我们主要是要氧化石墨,因此电镜结果是片太小,做负载不好,形成的电阻较大。因此,我们现在用的石墨是微米级,大约是325目的。这个地方关于最后得到的石墨烯(氧化石墨)样品尺寸大小的问题,你得到的片子越大越好!
3.对于缺陷多的问题,是可以解决的,就是煅烧。其实碳类的通过煅烧都可以提高导电率。对于还原后的石墨烯还有缺陷,就可以通过煅烧减少缺陷。但是煅烧温度不能太高,否则必须氮气保护。因为一般石墨烯在500°C下会完全分解(空气煅烧)。
纯属个人想法,多交流!
谢谢!
20楼2012-03-07 16:41:07
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