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jacklu

木虫 (正式写手)

[交流] 要表征焙烧后的载体,如何制样,求达人指教。

载体在焙烧之后,如果要表征,不可避免要暴露在空气中,但这样一来,就会吸收空气中的水分,那么焙烧到什么程度,岂不是很难测定了吗?比如要用SEM来测其粒径,那该如何制样(最好详细点)?
很困惑,拜求达人指教。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-12 at 12:12 ]
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)


daiqiguang(金币+1):谢谢
SEM是在高真空下进行的,载体中大部分水分应该会在这一过程中除去。你说的粒径应该是颗粒的粒径吧!难道少量的吸附水会对SEM测定样品的粒径有影响?如果要真真避免测量的过程中水分的影响,那么只能通过原位实验来实现。
4楼2007-03-10 19:25:58
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢
可以设计一个焙烧用的玻璃管,两个通气口,一个进气,一个出气,两个通气口都一个玻璃活塞。焙烧时打开活塞,通空气(空气过一个干燥剂),温度高于300度就能把分子筛中的大部分水转化为水蒸气,流动的空气可以带走水蒸气。焙烧完关闭活塞,可以保证催化剂不和外界接触,从而就不会吸水。等作SEM时再取出载体。
如果被烧温度低于300度此方法可能就不行了。
2楼2007-03-09 21:04:45
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jacklu

木虫 (正式写手)

首先,谢谢楼上的,可是这在操作上还是有许多难以克服的问题啊!
不知楼上的是用什么东西焙烧?比如我们焙烧须在马弗炉中,而往出取样又得在降到200℃以下,在常温下保存着,到用时却又怎么保证没有水分的吸收而影响结果的真实度,另外,测量的过程中的水分吸收难道真的就不可以避免吗?
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3楼2007-03-09 23:48:09
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)


daiqiguang(金币+1):谢谢
你可以设计我说得那个反应管(领两个玻璃塞,和磨口去玻璃房做就好了),我们SiO2除水都是那么做的,你取出样品可以连反应管一起拿出来,不用马弗炉,我们用的就是一般小点的管式炉。把样品始终封存在玻璃管内,关闭活塞,降到室温。等到做实验时再取出来(这样可以保证不和空气接触)。
5楼2007-03-10 19:36:15
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