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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 要表征焙烧后的载体，如何制样，求达人指教。
汕头大学海洋科学接受调剂
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jacklu

木虫 (正式写手)

[交流] 要表征焙烧后的载体，如何制样，求达人指教。

载体在焙烧之后，如果要表征，不可避免要暴露在空气中，但这样一来，就会吸收空气中的水分，那么焙烧到什么程度，岂不是很难测定了吗？比如要用SEM来测其粒径，那该如何制样（最好详细点）？
很困惑，拜求达人指教。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-12 at 12:12 ]
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1楼 2007-03-09 19:44:14
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢
可以设计一个焙烧用的玻璃管，两个通气口，一个进气，一个出气，两个通气口都一个玻璃活塞。焙烧时打开活塞，通空气（空气过一个干燥剂），温度高于300度就能把分子筛中的大部分水转化为水蒸气，流动的空气可以带走水蒸气。焙烧完关闭活塞，可以保证催化剂不和外界接触，从而就不会吸水。等作SEM时再取出载体。
如果被烧温度低于300度此方法可能就不行了。
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2楼2007-03-09 21:04:45
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jacklu

木虫 (正式写手)
首先，谢谢楼上的，可是这在操作上还是有许多难以克服的问题啊！
不知楼上的是用什么东西焙烧？比如我们焙烧须在马弗炉中，而往出取样又得在降到200℃以下，在常温下保存着，到用时却又怎么保证没有水分的吸收而影响结果的真实度，另外，测量的过程中的水分吸收难道真的就不可以避免吗？
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3楼2007-03-09 23:48:09
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
SEM是在高真空下进行的，载体中大部分水分应该会在这一过程中除去。你说的粒径应该是颗粒的粒径吧！难道少量的吸附水会对SEM测定样品的粒径有影响？如果要真真避免测量的过程中水分的影响，那么只能通过原位实验来实现。
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4楼2007-03-10 19:25:58
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
你可以设计我说得那个反应管（领两个玻璃塞，和磨口去玻璃房做就好了），我们SiO2除水都是那么做的，你取出样品可以连反应管一起拿出来，不用马弗炉，我们用的就是一般小点的管式炉。把样品始终封存在玻璃管内，关闭活塞，降到室温。等到做实验时再取出来（这样可以保证不和空气接触）。
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5楼2007-03-10 19:36:15
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林chem

银虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
这样的话少量的样可以用U形管式炉焙烧,,温度不是很高的话用石英管,高的话用钢管.
在退火中继续通入干净的空气,,冷到室温时立即取出装入密封带,这样没有什么大影响的.
至于SEM测粒径,只要量相片中粒子的大小,然后除以放大倍数就是其实际大小了.
至于做样那是分析人员的事你不要操心拉
哈哈
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6楼2007-03-10 21:46:02
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jacklu

木虫 (正式写手)
非常谢谢楼上的各位大侠！
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1、旅行比上课重要；2、主见比顺从重要；3、兴趣比成绩重要；4、良知比对错重要；5、幸福比完美重要；6、信仰比崇拜重要；7、成长比赢输重要；8、察己比律人重要
7楼2007-03-11 01:15:48
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