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happyice

新虫 (小有名气)

[求助] 水热

请问有没有正在用稀土盐做晶体的，水热法？稀土元素和怎样的配体比较好做呢？配体应该有怎样的性质？
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1楼 2012-03-02 11:13:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

p452_1

至尊木虫 (知名作家)
★
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-03-03 17:47:02
水热反应，使用稀土盐类，一般要求配体为含氧官能团配体，比如有机酸。溶液的pH值大小须根据配体的配位能力来调节，一般为弱酸性比较好。
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老歪博
9楼2012-03-03 17:25:41
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tylyy201314

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984(金币+1): 感谢热心帮助！ 2012-03-02 20:09:17
happyice(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢您的帮助，我是新人，以后还要和大家多多交流，共同进步 2012-03-03 14:33:57
我正在做的就是稀土盐水热的方法，一般的比例我采用的是 1:1 的关系。配体要易溶于溶剂，对于配体的要求不高主要是溶剂不要沸点过高 或 过低（个人认为）。我用的溶剂是甲醇，设置温度90.希望能对你有帮助
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努力，做晶体！！~~
2楼2012-03-02 13:45:22
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by happyice at 2012-03-05 08:56:52:
如果给配体的苯环上多上几个羧基是不是更容易些呢？以草酸为辅配，做了好几次，结果都是草酸和金属配位，是不是因为草酸位阻小呢？

如果给配体的苯环上多上几个羧基应该配位能力更强，但是草酸的配位能力更强，关键是尝试不同条件，比如稀土离子与配体的比例，还有稀土盐的种类（氧化物，硝酸盐和盐酸盐）等。参考一些文献，这方面的文章比较多。
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老歪博
15楼2012-03-05 15:59:56
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普通回帖

happyice

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by tylyy201314 at 2012-03-02 13:45:22:
我正在做的就是稀土盐水热的方法，一般的比例我采用的是 1:1 的关系。配体要易溶于溶剂，对于配体的要求不高主要是溶剂不要沸点过高 或 过低（个人认为）。我用的溶剂是甲醇，设置温度90.希望能对你有帮助

谢谢您！我一直用水做溶剂，尝试过其他溶剂效果都不太好。我的意思是，配体的结构上有什么要求？
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3楼2012-03-02 14:49:56
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by tylyy201314 at 2012-03-02 13:45:22:
我正在做的就是稀土盐水热的方法，一般的比例我采用的是 1:1 的关系。配体要易溶于溶剂，对于配体的要求不高主要是溶剂不要沸点过高 或 过低（个人认为）。我用的溶剂是甲醇，设置温度90.希望能对你有帮助

请问PH值一般调到多少呢？谢谢
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只爱乐儿
4楼2012-03-02 19:36:55
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446061510

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984(金币+1): 感谢热心指点！ 2012-03-02 20:09:42
【答案】应助回帖
对于稀土水热来说PH一般为酸性的，最好在1.5~3之间。我做一年多几乎是这个条件的。你试试
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像猪一样幸福
5楼2012-03-02 20:01:37
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happyice

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 446061510 at 2012-03-02 20:01:37:
【答案】应助回帖
对于稀土水热来说PH一般为酸性的，最好在1.5~3之间。我做一年多几乎是这个条件的。你试试

我之前一直是从3调到7，但是没做出来
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6楼2012-03-02 20:44:24
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zqxfcg

金虫 (正式写手)
★
huangjr(金币+1): 感谢热心帮助~ 2012-03-04 13:48:37
引用回帖:
6楼: Originally posted by happyice at 2012-03-02 20:44:24:
我之前一直是从3调到7，但是没做出来

我做的一般是碱性条件出，你试试碱性的，条件是不固定的
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静水流深
7楼2012-03-03 10:38:19
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happyice

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zqxfcg at 2012-03-03 10:38:19:
我做的一般是碱性条件出，你试试碱性的，条件是不固定的

非常感谢！我会继续尝试的
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8楼2012-03-03 10:50:21
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happyice

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by p452_1 at 2012-03-03 17:25:41:
水热反应，使用稀土盐类，一般要求配体为含氧官能团配体，比如有机酸。溶液的pH值大小须根据配体的配位能力来调节，一般为弱酸性比较好。

哦，这样啊！看来我得配体还得改进一下
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10楼2012-03-04 13:28:21
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