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wjz0323金虫 (小有名气)
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[求助]
求助乙酰乙酸乙酯的脱水反应
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| 我现在在做苯胺和乙酰乙酸乙脂的脱水反应，用乙醇做溶剂，加了无水硫酸钙，加热回流，，反应三个小时，GC检测无反应，请问我的方法是不是错了。 |
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bronzezt
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【答案】应助回帖
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wjz0323(金币+4): ★有帮助 2012-03-04 11:25:13
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| 在四颈瓶中加入新蒸乙酰乙酸乙酯15.2ml，干燥二甲苯20ml和无水吡啶一滴，升温至回流，通入氮气进行保护。将新蒸苯胺9.2ml，无水吡啶1滴，二甲苯10ml放入25ml恒压滴液漏斗中，回流0.5h后开始滴加苯胺溶液，４~５min内加完。加毕，继续反应3h，抽除大部分二甲苯，残留物为红色，冷却，若不析晶，可加入晶种或刮刀摩擦器壁，则析出晶体。抽滤，少量冷二甲苯洗涤，得白色晶体。 |
3楼2012-03-02 08:19:21
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4楼2012-03-02 12:13:02
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5楼2012-03-02 18:27:05
10