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wjz0323

金虫 (小有名气)

[求助] 求助乙酰乙酸乙酯的脱水反应

我现在在做苯胺和乙酰乙酸乙脂的脱水反应,用乙醇做溶剂,加了无水硫酸钙,加热回流,,反应三个小时,GC检测无反应,请问我的方法是不是错了。
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wjz0323

金虫 (小有名气)

怎么没有人啊
2楼2012-03-01 21:29:17
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wjz0323(金币+4): ★有帮助 2012-03-04 11:25:13
从头开始(金币+2): 感谢参与 2012-03-04 12:01:39
在四颈瓶中加入新蒸乙酰乙酸乙酯15.2ml,干燥二甲苯20ml和无水吡啶一滴,升温至回流,通入氮气进行保护。将新蒸苯胺9.2ml,无水吡啶1滴,二甲苯10ml放入25ml恒压滴液漏斗中,回流0.5h后开始滴加苯胺溶液,4~5min内加完。加毕,继续反应3h,抽除大部分二甲苯,残留物为红色,冷却,若不析晶,可加入晶种或刮刀摩擦器壁,则析出晶体。抽滤,少量冷二甲苯洗涤,得白色晶体。
3楼2012-03-02 08:19:21
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xiaxue_121

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wjz0323(金币+1): 2012-03-04 11:25:21
是要关环吗?可以试试加入浓硫酸做脱水剂,室温搅拌过夜就可以了,祝你好运.
4楼2012-03-02 12:13:02
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wjz0323

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bronzezt at 2012-03-02 08:19:21:
在四颈瓶中加入新蒸乙酰乙酸乙酯15.2ml,干燥二甲苯20ml和无水吡啶一滴,升温至回流,通入氮气进行保护。将新蒸苯胺9.2ml,无水吡啶1滴,二甲苯10ml放入25ml恒压滴液漏斗中,回流0.5h后开始滴加苯胺溶液,4~5mi ...

好麻烦啊,有简单点的么
5楼2012-03-02 18:27:05
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wjz0323

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaxue_121 at 2012-03-02 12:13:02:
是要关环吗?可以试试加入浓硫酸做脱水剂,室温搅拌过夜就可以了,祝你好运.

不是关环,是先脱水,关环很容易的
6楼2012-03-02 18:28:29
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