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kangzai521

金虫 (小有名气)

[求助] 关于水滑石制备的问题已有1人参与

我分别用双滴法,单滴法和水热法制备Mg-Al-LDH,采用的都是文献里的步骤,用的是硝酸盐,水是除过二氧化碳的,反应中也通了氮气,唯一接触空气的就是前面滴加时的半小时和抽滤时,但时间并不是很久,按理说得到的LDH层间应该是硝酸根离子,可是我重复了好多次基本都是0.76nm左右,是碳酸根离子或者氢氧根离子,很奇怪,求高人给点意见,到底是哪一步出了问题
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kangzai521

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 八宝饭 at 2012-03-11 21:46:43:
这个真的很难做啊
做出来一次过
以后就再也做不出了。

我建了个石墨烯交流的群59444418 现在没什么人 欢迎大家 参与互助

是啊,我问了段雪老师,他说对水要严格控制而且停止反应后不能立即降温,但是我还是做不理想,真是心烦
5楼2012-03-20 17:59:45
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普通回帖

绯色奶茶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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kangzai521(金币+1): 水热法我氨水,氢氧化钠都试过,主要是双滴法,怎么也做不出来,真的郁闷 2012-03-12 19:21:30
你水热法是用什么提供的碱?如果是尿素的话,那出来的层间一定是碳酸根。
还有在洗涤的时候使用离心试一试。
2楼2012-03-05 14:41:31
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huangwei~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
kangzai521(金币+1): XRD和IR结合判断 2012-03-12 19:21:58
你是怎么判断层间是碳酸根或氢氧根的呢?
3楼2012-03-11 21:32:55
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八宝饭

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
kangzai521: 金币+1 2012-03-20 17:58:42
这个真的很难做啊
做出来一次过
以后就再也做不出了。

我建了个石墨烯交流的群59444418 现在没什么人 欢迎大家 参与互助
4楼2012-03-11 21:46:43
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fish~

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kangzai521 at 2012-03-20 17:59:45:
是啊,我问了段雪老师,他说对水要严格控制而且停止反应后不能立即降温,但是我还是做不理想,真是心烦

水应该是除二氧化碳的,但是我也一直做不出来啊
6楼2012-04-07 14:00:53
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囧仔

银虫 (初入文坛)

你的PH是怎么调的,调的时候是不是把氮气保护取下来了。

层间距也有可能跟你的二三价金属离子比有关系。

你是段老师的学生?
菜鸟也想飞。。。
7楼2012-04-10 15:21:29
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kangzai521

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 囧仔 at 2012-04-10 15:21:29:
你的PH是怎么调的,调的时候是不是把氮气保护取下来了。

层间距也有可能跟你的二三价金属离子比有关系。

你是段老师的学生?

用pH计调的,插进烧瓶的管口,有空隙,所以空气肯定有进去的,但曾经问了几个人说这点空气没有影响,所以我也糊涂了。我不是段老师学生,我是浙大高分子的
8楼2012-04-13 12:58:37
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清心茶坊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
kangzai521: 金币+2, 嗯,我每次都煮的,我估计是测pH哪个管口有空隙进的空气太多了 2012-05-17 14:51:27
我也做过好多次,没有出来,老师建议可以先把去离子水煮沸,再做实验。楼主可以试一下。
9楼2012-05-15 18:04:18
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简单的小屋

木虫 (小有名气)

用离子交换法做
10楼2012-11-03 10:54:46
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