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shijunjun

铜虫 (小有名气)

[求助] 介孔氧化铝合成问题(400度烧变黑)

像前面的一个虫友一样,我模仿Quan Yuan2008年发在JACS上的Facile Synthesis for Ordered Mesoporous Aluminas with HighThermal Stability.先让p123在无水乙醇中搅拌5h,接着异丙醇铝+酸倒入P123中搅拌5h后,转移到烘箱60度两天,400度搞出来的怎么是黑色的(1度每分钟),700度就变白了。。。而且测BET有两个孔道,没有一次在400度烧出白色,在700度烧出单一孔道.........求大神指教!!
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努力~!
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romami

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by baishuxing at 2012-02-29 12:15:04:
我用硝酸铝和柠檬酸做的时候  没出现过变黑的现象啊
咱们的反应条件和焙烧温度都是一样的啊
应该是你有机物没洗干净吧
P123可能有点多吧 呵呵
文献上的东西不能全信的 慢慢试吧  

就想前面虫友说的 关键是用什么来洗啊。
21楼2012-04-22 13:12:53
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romami

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by zhouxiaofeng at 2012-02-29 19:52:15:
我也做了,在400、500、550、600、700、800五个温度段烧了,就700开始成了白色,800出现了γ-Al2O3的特征衍射峰,但是其他温度虽不是白色但也不是黑色,而是灰色。。。。

我在400下烧出来也是灰的,但是表面上还是少许黑的。
22楼2012-04-22 13:14:39
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romami

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

文献上并没有具体说开始阶段P123在无水乙醇中的搅拌时间。我在做的时候只要P123完全溶解后就加入铝源和酸,并不是向你这样搅拌5h,不知道这个有没有影响?
23楼2012-05-08 09:26:18
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