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zuozy227

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 请教DSC 曲线问题,有两个尖锐的吸热峰,一个放热峰,核磁很干净!

最近合成了几个化合物,做了DSC测试,其他的很正常,就是有一个化合物的曲线有些反常,吸热峰是两个尖锐的峰,而放热峰只有一个,但是有机化合物做核磁很干净,不知道是什么原因,一般情况下只要是纯净的单一物质,熔点只有一个,那我这种情况到底是怎么回事?

DSC
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zuozy227

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by jiqian821 at 2012-02-26 20:14:36:
你得说明下测试条件和大概的物质构成呀,是聚合物还是小分子?

是小分子的化合物,分子量401,有没有固固相变的可能呢?
5楼2012-02-27 00:11:44
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zuozy227

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 197086532 at 2012-02-27 07:43:25:
具体条件再说清楚一下,是先升温后降温?

条件是氮气吹扫,10度每分钟升温,最高280度,循环DSC, 先升高温度后降温。
上面的是升温过程,下面的是降温过程。
9楼2012-02-27 22:41:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ghf_521

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能是单变液晶材料,但是你要再通过POM看有没有液晶织构图,就可证实了
读书难,难于上青天
13楼2012-05-04 22:25:39
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普通回帖

jiqian821

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
nofrunolif(金币+1): 欢迎交流 2012-02-26 21:03:07
你得说明下测试条件和大概的物质构成呀,是聚合物还是小分子?
2楼2012-02-26 20:14:36
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yxzhou2001

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zuozy227(金币+1): 有帮助 都是干燥过的,这种情况还是比较少,如果有水应该在200度以内会出去吧? 2012-02-27 00:14:04
DSC与测试条件有很大关系,有时溶剂比如水分都有影响,如果要消除水分影响,先要除去水分!!!
3楼2012-02-26 21:13:02
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坦然随风

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zuozy227(金币+1): 有帮助 我再试试看 2012-02-27 00:15:22
建议你第一提高温度再做一遍,第二做完之后不要取样品,紧接着再做一遍
4楼2012-02-26 22:28:44
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197086532

木虫 (著名写手)

具体条件再说清楚一下,是先升温后降温?
6楼2012-02-27 07:43:25
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a349857460

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zuozy227(金币+5): 有帮助 谢谢,如果是这种材料,需要哪些验证还需要做什么测试? 2012-02-27 22:43:32
正常的,叫升温单变液晶材料
7楼2012-02-27 10:14:31
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zuozy227

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by jiqian821 at 2012-02-26 20:14:36:
你得说明下测试条件和大概的物质构成呀,是聚合物还是小分子?

是小分子量低聚物,但是是纯净物,氮气吹扫,10度每分升温,循环DSC线
8楼2012-02-27 19:31:12
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jiqian821

木虫 (正式写手)

按三楼的方法再试试,假如还是双峰的话那有可能是存在两种以上的晶区
10楼2012-02-29 09:30:11
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