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结晶的迷惑-热饱和液不结晶
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过柱得到目标物（约400mg）后用丙酮结晶，先取适量的丙酮（100ml）在锥形瓶中，水浴锅中加热（设定为55℃，丙酮沸点57℃），随着温度的上升目标物溶解一些，但达到55℃时，未溶完（剩约100mg），于是再加入适量的丙酮（100ml）于水浴的锥形瓶中，溶解一些但仍溶解未溶解完，于是又加了丙酮100ml，也不见溶解（剩约50mg未溶），温度仍是55℃。于是过滤，将溶液冷置，一天后不见结晶，将放入4℃冰箱中，5天后仍不结晶。应该已经是热饱和液了，不知道是怎么回事仍不结晶。 后来无意进行了下面的操作：将取另外目标物400mg，取100ml丙酮在55℃水浴锅中加热，溶解，达到55℃时，未溶完，于是再加 丙酮（100ml），也未溶完（剩约100mg），就将溶液过滤，去掉未溶完的目标物，将过滤液放在水浴锅中，因为接近丙酮沸点，丙酮挥发还比较快，1小时后丙酮液只剩下一半，就约100ml，没有结晶或沉淀析出（溶液透明澄清状）。之后将溶液在室温冷置，约3小时后就有结晶析出，放置一天后有大量的结晶就出来了。 这到底是什么现象呢？不能把物质溶解完全，加了这么多的溶液，大多数都溶了，就是最后那一点始终溶解不完。 |
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