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jttto

新虫 (正式写手)

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虫号: 1309116

[交流] 碳热还原法制备荧光粉出现的问题

我用大坩埚套小坩埚，采用碳还原气氛，荧光粉经研钵研磨后在1100度恒温烧结3小时，但是每次从马弗炉中取出，总是发现荧光粉外表面一层发光良好，里面的发光就不怎么样。而且颜色也不一致。不知道原因？猜想是否与升温、降温速率或者是由于大坩埚套小坩埚，导致里面的小坩埚实际烧结温度达不到温度（1100）扩散要求有关呢？请教各位大侠了！

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1楼 2012-02-26 12:05:34

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jiagle

专家顾问 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jttto: 金币+1 2012-09-08 09:38:51

1、从表面亮度高这一点可以推断，表面的还原效果好；那内部的还原效果肯定很差；所以要提高还原性和还原效果就可以了。
2、什么情况下气体还原效果差？热碳还原属于降低氧分压，而氧分压的降低与坩埚密封程度和内空体积有关：密封程度越高氧分压越低，内空体积越小氧分压越低；氧分压越低当然还原效果越好。另一方面还与反应物状态有关：在接近熔融温度时样品板结肯定很厉害，那气体是难以进出的，因此影响还原效果。
3、改进建议：（1）用能产生气体反应原料，反应过程中会产生气体，使原料处于蓬松多孔状态；（2）在熔点以下温度反应；（3）减少还原体系的空体积；（4）不用坩埚相套，将碳粉直接覆盖在压实的荧光粉上（这样表面部分荧光粉会受到沾污，牺牲掉这部分），只适合于原料便宜的荧光粉；（5）当然，还有一种办法楼上的也讲了，就是改用管式炉，直接通还原性气体，不过效果难说，成本高很多，时间也费很多，操作也稍繁琐一点。