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jttto

新虫 (正式写手)

[交流] 碳热还原法制备荧光粉出现的问题

我用大坩埚套小坩埚，采用碳还原气氛，荧光粉经研钵研磨后在1100度恒温烧结3小时，但是每次从马弗炉中取出，总是发现荧光粉外表面一层发光良好，里面的发光就不怎么样。而且颜色也不一致。不知道原因？猜想是否与升温、降温速率或者是由于大坩埚套小坩埚，导致里面的小坩埚实际烧结温度达不到温度（1100）扩散要求有关呢？请教各位大侠了！
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1楼 2012-02-26 12:05:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jiagle

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jttto: 金币+1 2012-09-08 09:38:51
1、从表面亮度高这一点可以推断，表面的还原效果好；那内部的还原效果肯定很差；所以要提高还原性和还原效果就可以了。
2、什么情况下气体还原效果差？热碳还原属于降低氧分压，而氧分压的降低与坩埚密封程度和内空体积有关：密封程度越高氧分压越低，内空体积越小氧分压越低；氧分压越低当然还原效果越好。另一方面还与反应物状态有关：在接近熔融温度时样品板结肯定很厉害，那气体是难以进出的，因此影响还原效果。
3、改进建议：（1）用能产生气体反应原料，反应过程中会产生气体，使原料处于蓬松多孔状态；（2）在熔点以下温度反应；（3）减少还原体系的空体积；（4）不用坩埚相套，将碳粉直接覆盖在压实的荧光粉上（这样表面部分荧光粉会受到沾污，牺牲掉这部分），只适合于原料便宜的荧光粉；（5）当然，还有一种办法楼上的也讲了，就是改用管式炉，直接通还原性气体，不过效果难说，成本高很多，时间也费很多，操作也稍繁琐一点。
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17楼2012-09-07 08:06:49
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普通回帖

bjymt123

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangquan8385(金币+2): 鼓励 2012-02-26 19:44:18
jttto(金币+2): 很给力，呵呵 2012-02-26 21:33:51
根据你说的情况，可能存在以下的问题：
1、用碳热还原法还原没有用氮氢还原法还原效果好，你可以试一下氮氢还原一下，观察一下效果。
2、小坩埚内实际烧结温度达不到1100度，荧光粉还没有合成好。
  若需要交流，请发到我的邮箱：bjymt123@sina.com
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2楼2012-02-26 19:35:17
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jttto(金币+2): 建议很好，呵呵 2012-02-26 21:34:17
放测温块看温度是否达到
做内外层物相分析,看是否一样
如果两个都没有问题,那么就考虑烧结曲线问题了
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3楼2012-02-26 21:23:16
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jttto

新虫 (正式写手)
好建议！呵呵。已经跟随测量过了，温度是达到了。内外层物相分析是个不错的注意。烧结曲线？能帮忙普及一下科学常识吗？呵呵，在下比较菜，呵呵
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4楼2012-02-26 21:33:05
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water_水

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jttto(金币+2): 建议很好，呵呵 2012-02-26 22:34:40
相比H2/N2,碳还原方法得到的样品颜色较浅(个人经验)，而至于你提到的体色不均匀，你可以通过延长烧结时间的方法去进一步验证相关的原因，另外，相纯度也应该考虑在内吧。
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5楼2012-02-26 22:11:05
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jttto

新虫 (正式写手)
相纯度？麻烦您能否再进一步解释一下？呵呵，感激中
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6楼2012-02-26 22:35:23
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liuyufeng4

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jttto(金币+1): 谢谢您的回复！呵呵 2012-02-26 23:11:11
估计有挥发性的东西跑了，物相发生变化了！
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7楼2012-02-26 22:39:24
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江南的竹

主管区长 (文学泰斗)
418783132: , 本版鼓励交流讨论，禁水~~ 2012-04-25 16:08:45
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
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8楼2012-02-26 22:54:33
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jttto

新虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by liuyufeng4 at 2012-02-26 22:39:24:
估计有挥发性的东西跑了，物相发生变化了！

然后呢？是有挥发性的东西，发生反应，物相也发生变化了。我材料里加了稀土。呵呵“有挥发性的东西跑了，物相发生变化了！ ”这直接或者间接导致了什么？呵呵，求教
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9楼2012-02-26 23:10:25
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老牛得草

铁杆木虫 (小有名气)
★
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jttto(金币+2): 非常感谢您的帮助！谢谢！ 2012-02-26 23:45:31
个人经验建议：碳热还原过程中，属于弱还原气氛，内部坩埚盖子盖得过严会影响还原气氛对内层坩埚里材料的渗透，如果这样，烧成品将会出现上层体色好，下层差的问题。上层还原气氛充足，下层不足也说明碳热还原能力不足，请尝试N2+H2还原。
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10楼2012-02-26 23:22:37
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jttto

新虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 老牛得草 at 2012-02-26 23:22:37:
个人经验建议：碳热还原过程中，属于弱还原气氛，内部坩埚盖子盖得过严会影响还原气氛对内层坩埚里材料的渗透，如果这样，烧成品将会出现上层体色好，下层差的问题。上层还原气氛充足，下层不足也说明碳热还原能力 ...

非常感谢您的建议，我会尝试的。呵呵
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11楼2012-02-26 23:45:09
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Coble

木虫 (职业作家)
★
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可能内外有温差，建议升高温度试试~~~
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12楼2012-02-27 12:35:24
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wiliiamangel

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jttto(金币+1): 谢谢您的回复！呵呵 2012-02-28 21:52:36
418783132: 金币+1, 鼓励一下~ 2012-04-25 16:09:30
表面一层发光好么，是因为表层的粉末接触到了还原气氛，下层的由于堆积未能接触到，未能充分还原~可以适当的延长烧结时间，或者分步煅烧，每一步煅烧后都取出，将粉末用研钵进行混合~使其均匀，然后再烧！看是否对楼主有所帮助！
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13楼2012-02-28 11:53:18
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wanhy

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同意楼上观点，主要原因应该是还原气氛不足
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14楼2012-04-11 11:36:50
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wenbo182414

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那请问用氮气和氢气的混合气体还原是连续的通气还是直接在气氛炉中充一定压力的气体呢？
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15楼2012-04-16 17:08:43
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hfkiln

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
418783132: 金币+2, 鼓励交流~ 2012-04-25 16:10:03
引用回帖:
4楼: Originally posted by jttto at 2012-02-26 21:33:05:
好建议！呵呵。已经跟随测量过了，温度是达到了。内外层物相分析是个不错的注意。烧结曲线？能帮忙普及一下科学常识吗？呵呵，在下比较菜，呵呵

我想温度均匀性有问题，请问你是如何测量的？另外，作个回转炉应该能解决问题，材料在管子内翻动，进的气体能充分的和材料接触。
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16楼2012-04-25 14:10:21
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liuxx9055

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
或许和碳粉中杂质硫 有关系
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18楼2013-05-15 11:03:14
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zhushiqi

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问您一下，最后问题解决了吗？我用的和您一样的方法，只有底部与周围颜色发生变化，其他均不变色，提高温度与时间，依旧如此！
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19楼2017-08-08 09:54:34
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