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xiaoj9663

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

ljplijiapeng(金币+20, 翻译EPI+1): 有帮助 2012-02-25 08:07:51
L-半胱氨酸甲酯(Cysteine ??methyl ester)盐酸盐(2) (10g,58.3mmol)的二氯甲烷(Dichloromethane)溶液100ml和无水醋酸(5.8ml,61.5mmol)的混合悬浊液在水冷条件下搅拌,接下来滴入三乙基氨基(Triethylamino)(17.1ml,123mmol),室温搅拌一小时。

之后在依次用10%柠檬酸的水溶液(20ml*2次)、饱和氯化钠溶液(20ml*1次)、5%碳酸氢钠的水溶液(20ml*2次)饱和氯化钠溶液(20ml*1次)对反应液进行纯化,最后用无水硫酸钠对有机相进行干燥。过滤除去硫酸钠,减压蒸馏除去溶剂,得到结晶残渣。

【0060】
将得到的残渣用氯仿(20ml)溶解,水冷条件下搅拌,滴加石油醚(40ml)进行结晶化,得到N-乙酰-L-半胱氨酸甲酯(3)(6.61g,得率64%)白色结晶。所得N-乙酰-L-半胱氨酸甲酯(3)为如下所记
熔点:74.9℃
4楼2012-02-24 17:48:16
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