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ljplijiapeng银虫 (小有名气)
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2楼2012-02-24 08:47:40
ljplijiapeng
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3楼2012-02-24 08:53:26
xiaoj9663
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【答案】应助回帖
ljplijiapeng(金币+20, 翻译EPI+1): ★有帮助 2012-02-25 08:07:51
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L-半胱氨酸甲酯（Cysteine ??methyl ester）盐酸盐（2） （10g，58.3mmol）的二氯甲烷（Dichloromethane）溶液100ml和无水醋酸（5.8ml，61.5mmol）的混合悬浊液在水冷条件下搅拌,接下来滴入三乙基氨基（Triethylamino）（17.1ml，123mmol），室温搅拌一小时。 之后在依次用10%柠檬酸的水溶液（20ml*2次）、饱和氯化钠溶液（20ml*1次）、5%碳酸氢钠的水溶液（20ml*2次）饱和氯化钠溶液（20ml*1次）对反应液进行纯化，最后用无水硫酸钠对有机相进行干燥。过滤除去硫酸钠，减压蒸馏除去溶剂，得到结晶残渣。 【0060】 将得到的残渣用氯仿（20ml）溶解，水冷条件下搅拌，滴加石油醚（40ml）进行结晶化，得到N-乙酰-L-半胱氨酸甲酯（3）（6.61g，得率64%）白色结晶。所得N-乙酰-L-半胱氨酸甲酯（3）为如下所记 熔点：74.9℃ |
4楼2012-02-24 17:48:16