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G_JUST_N金虫 (初入文坛)
化工研究生
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[求助]
正庚烷容纳度以及熔融粘度的测定
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tyhjqxbz
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3楼2012-02-25 14:02:36
tyhjqxbz
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http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HGSZ199103001.htm 一、测定意义及原理 正庚烷纳度的测定，是用来鉴别固态树脂再植物油或矿物油溶剂中的溶解稳定状况。更确切一点说，是鉴别树脂按需要制成树脂油之后，在树脂油中的分散状态稳定性。因为我们所用的树脂油不是一个真溶液，而是一个互溶分散的混溶体，树脂均匀的分散在植物油及矿物油溶剂之中，在这个混溶体之中任何一部分的变化，将导致其稳定平衡变化，这种分散状态稳定性对于油墨的干性，墨性影响极大，因此，测定其正庚烷纳度是重要项目之一。 测定原理，依据这些树脂在低温下难溶于正庚烷，但能溶于植物油及矿物油溶剂中，而植物油或矿物油溶剂同正庚烷确能任意混溶。因此，在树脂油中加入正庚烷则将植物油萃取出来，破坏了树脂油的溶液稳定性继续加正庚烷萃取植物油及芳类矿油，将使树脂由原溶液中析出而使其变混。利用这个道理，在一定量的树脂油中，在一定条件下，加入正庚烷可测得试样的正庚烷溶纳度，以衡量树脂溶解力及其树脂油的稳定性。 二、测定需用仪器及试剂 （1）电炉 （2）温度表360℃、100℃各一支 （3）烧杯500ml、50ml各一个 （4）天平1/10一台 （5）注射器1ml或滴定管 （6）调墨刀或玻璃棒 （7）称量瓶一个 （8）胡麻油或苯类 （9）正庚烷 三、测定手续 （1）在50ml烧杯内用天平称取被测的树脂10克及胡麻油20克，称后在烧杯中放一支360℃温度计不停搅拌升温，当树脂全部熔化温度达250℃时，立即取下烧杯冷却待测，如测定树脂油时即可直接去用。 （2）以天平称取上述熔化好的树脂油（或现在树脂油）2克于称量瓶中，再将500ml烧杯中注入温水做为水浴，温度调节到25℃。把称量瓶移于水浴中，并用玻璃棒搅拌，保持几分钟，使试样温度控制再25℃左右。 （3）用注射器（或滴定管）向试料中加入正庚烷，边加边搅拌，指导试样混浊不透明。继续搅拌，保持一会仍不透明为终点，记录正庚烷用量，为该树脂正庚烷容纳度。 以耗用正庚烷的ml数表示（ml/2g25℃）。 四、允许误差及注意事项 （1）试样应作平行试验，两次平行试验允许误差。 容纳度＜5ml，允许误差0.1ml 容纳度＞5ml，允许误差0.2ml （2）测定中应注意事项 测定中有时加入试剂过快，试样出现暂时的混浊，继续搅拌保持一会又呈透明体，这不应视为终点，终点应为继续搅拌，不再透明的发浑点。 测定结果的准确与保温的温度有关，这是因任何物体在溶剂中的溶解度均受温度影响。因此在整个测定过程中，水溶的温度应保持在25℃。 五、煤油释放性测定法 此方法为在树脂油固定情况下检查煤油溶解性能的方法。其原理同正庚烷容纳度。 测定方法： （1）取其一固定树脂按前法化成专用树脂油。 （2）称取2g此树脂注入煤油（操作方法同前）至混浊不透明为止。记录所耗用煤油ml数，即为此煤油释放性数值（ml/2g）。参考资料：http://www.chinapit.com/Article_Show.asp?ArticleID=1265 |
2楼2012-02-25 14:02:03
