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倒加料法进行重氮化反应应注意哪些
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cwyx123
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倒加料法进行重氮化反应应注意哪些
底物含有氨基,间位有羧基,进行重氮化反应,有哪位高人做过啊,具体操作应注意些什么啊
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1楼
2012-02-22 18:57:34
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楼
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Originally posted by
酸早仁
at 2012-02-24 23:35:39:
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐,可能难溶于水,不好反应。且溶液酸性过强的话,直接加入亚硝酸钠,生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解,再加入亚硝酸钠(亚硝酸钠在强碱中的稳 ...
那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢,还有亚硝酸钠过量会怎样
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6楼
2012-02-27 19:16:12
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):谢谢参与
tuobaohua(金币+2): 积极应助!欢迎常来科研版! 2012-02-25 07:44:14
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐,可能难溶于水,不好反应。且溶液酸性过强的话,直接加入亚硝酸钠,生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解,再加入亚硝酸钠(亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样),最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时,反应得也差不多了。
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2楼
2012-02-24 23:35:39
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wenjing120(金币+1): 积极应助!欢迎常来科研版! 2012-02-27 10:49:46
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐,可能难溶于水,不好反应。且溶液酸性过强的话,直接加入亚硝酸钠,生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解,再加入亚硝酸钠(亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样),最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时,反应得也差不多了。
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3楼
2012-02-24 23:42:25
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tuobaohua(金币+1): 鼓励应助,欢迎常来科研版! 2012-03-02 12:45:15
引用回帖:
6楼
:
Originally posted by
cwyx123
at 2012-02-27 19:16:12:
那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢,还有亚硝酸钠过量会怎样
亚硝酸钠要适当过量以使反应完全,过量是否有影响这要看你接下来做什么实验,如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响,我做过的,最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度,最后要保持反应液的强酸性(PH3-4),
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7楼
2012-03-01 15:00:36
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