24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2382  |  回复: 8

cwyx123

金虫 (正式写手)


[交流] 倒加料法进行重氮化反应应注意哪些

底物含有氨基,间位有羧基,进行重氮化反应,有哪位高人做过啊,具体操作应注意些什么啊

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)



cwyx123(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+2): 积极应助!欢迎常来科研版! 2012-02-25 07:44:14
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐,可能难溶于水,不好反应。且溶液酸性过强的话,直接加入亚硝酸钠,生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解,再加入亚硝酸钠(亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样),最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时,反应得也差不多了。
2楼2012-02-24 23:35:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)


wenjing120(金币+1): 积极应助!欢迎常来科研版! 2012-02-27 10:49:46
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐,可能难溶于水,不好反应。且溶液酸性过强的话,直接加入亚硝酸钠,生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解,再加入亚硝酸钠(亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样),最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时,反应得也差不多了。
3楼2012-02-24 23:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by 酸早仁 at 2012-02-24 23:35:39:
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐,可能难溶于水,不好反应。且溶液酸性过强的话,直接加入亚硝酸钠,生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解,再加入亚硝酸钠(亚硝酸钠在强碱中的稳 ...

那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢,还有亚硝酸钠过量会怎样
6楼2012-02-27 19:16:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)



tuobaohua(金币+1): 鼓励应助,欢迎常来科研版! 2012-03-02 12:45:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-02-27 19:16:12:
那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢,还有亚硝酸钠过量会怎样

亚硝酸钠要适当过量以使反应完全,过量是否有影响这要看你接下来做什么实验,如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响,我做过的,最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度,最后要保持反应液的强酸性(PH3-4),
7楼2012-03-01 15:00:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by 酸早仁 at 2012-03-01 15:00:36:
亚硝酸钠要适当过量以使反应完全,过量是否有影响这要看你接下来做什么实验,如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响,我做过的,最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度,最后要保持反应液的强 ...

我做的是氰基取代,那你是如何判断你的重氮盐制备成功的呢
8楼2012-03-02 12:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-03-02 12:25:09:
我做的是氰基取代,那你是如何判断你的重氮盐制备成功的呢

很原始的方法:点板,原料对照,新的点紫外吸收很强。
9楼2012-03-11 13:00:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
qqaoqq4楼
2012-02-27 10:30   回复  
cwyx123(金币+1):谢谢参与
qqllqq5楼
2012-02-27 11:32   回复  
cwyx123(金币+1):谢谢参与
祝福!
相关版块跳转 我要订阅楼主 cwyx123 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 二次调剂求老师收留 +3 笑笑袁 2026-04-08 3/150 2026-04-08 23:50 by 醉在风里
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +27 沧海轻舟e 2026-04-06 28/1400 2026-04-08 22:06 by wdyheheeh
[考研] 土木水利专硕276分求调剂 +6 我想上学!!6 2026-04-05 9/450 2026-04-08 17:45 by 宋小宝HQ
[考研] 298求调剂 +4 manman511 2026-04-05 4/200 2026-04-08 16:50 by tjzhao
[考研] 一志愿吉大化学327求调剂 +12 王王白石 2026-04-06 13/650 2026-04-08 16:05 by luoyongfeng
[考研] 315求调剂 +17 小羊小羊_ 2026-04-02 18/900 2026-04-07 22:01 by lijunpoly
[考研] 333求调剂 +6 合乘杨习夕 2026-04-06 6/300 2026-04-07 09:44 by 猪会飞
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学085600英一数二337分求调剂 +12 lyz0427 2026-04-03 12/600 2026-04-06 06:37 by houyaoxu
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:16 by 南航~万老师
[考研] 22408 总分320,一篇论文二作,两个国三,求调剂 +3 Leomulufu 2026-04-04 5/250 2026-04-05 19:04 by chongya
[考研] 26考研调剂0710 0860 +9 补补不补 2026-04-03 14/700 2026-04-04 23:32 by 果冻大王
[考研] 求生物学学硕调剂——364分 +7 云朵遛弯指南 2026-04-04 7/350 2026-04-04 22:49 by zhyzzh
[考研] 323求调剂 +8 李佳乐1 2026-04-04 8/400 2026-04-04 22:26 by hemengdong
[考研] 材料专业383求调剂 +8 郭阳阳阳成 2026-04-03 8/400 2026-04-04 10:29 by Rednal.
[考研] 297求调剂 +11 ljy20040718! 2026-04-03 13/650 2026-04-04 09:23 by 来看流星雨10
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-03 16:46 by wxiongid
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-04-02 3/150 2026-04-03 08:44 by yulian1987
[考研] 312求调剂 +4 赊月色 2026-04-02 5/250 2026-04-03 08:21 by fangshan711
[考研] 285求调剂 +8 AZMK 2026-04-02 11/550 2026-04-02 20:16 by yulian1987
[考研] 求调剂 302分初试 0854 +5 伶可乐 2026-04-02 5/250 2026-04-02 17:53 by 笔落锦州
信息提示
请填处理意见