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cwyx123

金虫 (正式写手)

[交流] 倒加料法进行重氮化反应应注意哪些

底物含有氨基，间位有羧基，进行重氮化反应，有哪位高人做过啊，具体操作应注意些什么啊
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不以物喜，不以己悲
1楼 2012-02-22 18:57:34
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酸早仁

木虫 (正式写手)
★
cwyx123(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+2): 积极应助！欢迎常来科研版！ 2012-02-25 07:44:14
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐，可能难溶于水，不好反应。且溶液酸性过强的话，直接加入亚硝酸钠，生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解，再加入亚硝酸钠（亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样），最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时，反应得也差不多了。
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2楼2012-02-24 23:35:39
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酸早仁

木虫 (正式写手)
wenjing120(金币+1): 积极应助！欢迎常来科研版！ 2012-02-27 10:49:46
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐，可能难溶于水，不好反应。且溶液酸性过强的话，直接加入亚硝酸钠，生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解，再加入亚硝酸钠（亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样），最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时，反应得也差不多了。
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3楼2012-02-24 23:42:25
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 酸早仁 at 2012-02-24 23:35:39:
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐，可能难溶于水，不好反应。且溶液酸性过强的话，直接加入亚硝酸钠，生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解，再加入亚硝酸钠（亚硝酸钠在强碱中的稳 ...

那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢，还有亚硝酸钠过量会怎样
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不以物喜，不以己悲
6楼2012-02-27 19:16:12
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酸早仁

木虫 (正式写手)
★
tuobaohua(金币+1): 鼓励应助，欢迎常来科研版！ 2012-03-02 12:45:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-02-27 19:16:12:
那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢，还有亚硝酸钠过量会怎样

亚硝酸钠要适当过量以使反应完全，过量是否有影响这要看你接下来做什么实验，如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响，我做过的，最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度，最后要保持反应液的强酸性（PH3-4）,
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7楼2012-03-01 15:00:36
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 酸早仁 at 2012-03-01 15:00:36:
亚硝酸钠要适当过量以使反应完全，过量是否有影响这要看你接下来做什么实验，如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响，我做过的，最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度，最后要保持反应液的强 ...

我做的是氰基取代，那你是如何判断你的重氮盐制备成功的呢
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不以物喜，不以己悲
8楼2012-03-02 12:25:09
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酸早仁

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-03-02 12:25:09:
我做的是氰基取代，那你是如何判断你的重氮盐制备成功的呢

很原始的方法：点板，原料对照，新的点紫外吸收很强。
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9楼2012-03-11 13:00:12
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qqaoqq4楼
2012-02-27 10:30   回复  
cwyx123(金币+1):谢谢参与
qqllqq5楼
2012-02-27 11:32   回复  
cwyx123(金币+1):谢谢参与
祝福！
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