应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 倒加料法进行重氮化反应应注意哪些
91/1返回列表
查看: 2314  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cwyx123

金虫 (正式写手)

[交流] 倒加料法进行重氮化反应应注意哪些

底物含有氨基，间位有羧基，进行重氮化反应，有哪位高人做过啊，具体操作应注意些什么啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-02-22 18:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)
★
cwyx123(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+2): 积极应助！欢迎常来科研版！ 2012-02-25 07:44:14
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐，可能难溶于水，不好反应。且溶液酸性过强的话，直接加入亚硝酸钠，生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解，再加入亚硝酸钠（亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样），最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时，反应得也差不多了。
赞一下 回复此楼
2楼2012-02-24 23:35:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)
wenjing120(金币+1): 积极应助！欢迎常来科研版！ 2012-02-27 10:49:46
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐，可能难溶于水，不好反应。且溶液酸性过强的话，直接加入亚硝酸钠，生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解，再加入亚硝酸钠（亚硝酸钠在强碱中的稳定性不知怎样），最后 滴加 加入盐酸调成强酸性。溶液强酸性时，反应得也差不多了。
赞一下 回复此楼
3楼2012-02-24 23:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 酸早仁 at 2012-02-24 23:35:39:
本人做过一般的苯胺的重氮化反应。
你这个是内盐，可能难溶于水，不好反应。且溶液酸性过强的话，直接加入亚硝酸钠，生成的亚硝酸容易分解。
试试先用加入适量碱使其溶解，再加入亚硝酸钠（亚硝酸钠在强碱中的稳 ...

那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢，还有亚硝酸钠过量会怎样
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-02-27 19:16:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)
★
tuobaohua(金币+1): 鼓励应助，欢迎常来科研版！ 2012-03-02 12:45:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-02-27 19:16:12:
那我这种的话盐酸浓度要多大才好呢，还有亚硝酸钠过量会怎样

亚硝酸钠要适当过量以使反应完全，过量是否有影响这要看你接下来做什么实验，如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响，我做过的，最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度，最后要保持反应液的强酸性（PH3-4）,
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2012-03-01 15:00:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 酸早仁 at 2012-03-01 15:00:36:
亚硝酸钠要适当过量以使反应完全，过量是否有影响这要看你接下来做什么实验，如果直接用次磷酸的氢取代重氮基就没什么影响，我做过的，最后多余的亚硝酸钠也可用水洗去。
至于盐酸的浓度，最后要保持反应液的强 ...

我做的是氰基取代，那你是如何判断你的重氮盐制备成功的呢
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-02 12:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酸早仁

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-03-02 12:25:09:
我做的是氰基取代，那你是如何判断你的重氮盐制备成功的呢

很原始的方法：点板，原料对照，新的点紫外吸收很强。
赞一下 回复此楼
9楼2012-03-11 13:00:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
qqaoqq4楼
2012-02-27 10:30   回复  
cwyx123(金币+1):谢谢参与
qqllqq5楼
2012-02-27 11:32   回复  
cwyx123(金币+1):谢谢参与
祝福！
相关版块跳转 我要订阅楼主 cwyx123 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭