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石头荆

木虫 (小有名气)

[求助] 硼氢化钾制备纳米镍

我们用硼氢化钾和氯化镍来制备纳米镍。硼氢化钾是在0-5度时配制好待用,浓度为3M,加入1ml;氯化镍浓度为0.5M,加入3ml。将硼氢化钾加入氯化镍中,同时用氩气保护。得到的是黑色的产物,可是却一点磁性也没有,可以判定产物并非是纳米镍,可能是硼化镍。我们反复做了好多次,结果依然这样。我们感到很疑惑,有很多文献上都说硼氢化钾和氯化镍能制备出纳米镍,可为什么我们却得不到相应的产物,是不是我们有哪些地方做的不对。还是根本就是文献上有误,用硼氢化钾就不能制备出纳米镍。盼望各位前辈能指点一下,谢谢!
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

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石头荆(金币+3): 有帮助 谢谢您的指点! 2012-02-23 09:27:54
个人感到你的硼氢化钾浓度过高了,分解过快。另外搅拌时用机械搅拌。注意看文献时注意该文献的延续性和引用情况。文献不是教科书,有些数据未必是真实的。要多多比对,不能随手抓一篇就做。那样事倍功半。
想成为JACS的作者,坚持!
3楼2012-02-23 08:54:34
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搁浅蛟

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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石头荆(金币+5): 有帮助 谢谢提供帮助 2012-02-23 09:27:16
一般情况下由于硼氢化钾在酸性溶液中水解很快,而氯化镍溶液刚好是酸性的,滴加鹏氢化钾到氯化镍溶液中会产生大量气体,主要是氢气。同时由于pH升高,可能导致镍离子的水解沉淀,所以黑色沉淀也可能是氢氧化镍跟镍的混合物,具体是什么相你可以去做下XRD。建议考虑有机镍盐(如醋酸镍)在有机溶剂中合成纳米镍,采用硼氢化钠做还原剂,硼氢化钠一般可以溶于四氢呋喃、吡啶、有机胺等溶剂中。
每一个没有起舞的日子,都是对生命的一种辜负!
2楼2012-02-23 08:20:10
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