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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 硼氢化钾制备纳米镍
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石头荆

木虫 (小有名气)

[求助] 硼氢化钾制备纳米镍

我们用硼氢化钾和氯化镍来制备纳米镍。硼氢化钾是在0-5度时配制好待用，浓度为3M，加入1ml;氯化镍浓度为0.5M,加入3ml。将硼氢化钾加入氯化镍中，同时用氩气保护。得到的是黑色的产物，可是却一点磁性也没有，可以判定产物并非是纳米镍，可能是硼化镍。我们反复做了好多次，结果依然这样。我们感到很疑惑，有很多文献上都说硼氢化钾和氯化镍能制备出纳米镍，可为什么我们却得不到相应的产物，是不是我们有哪些地方做的不对。还是根本就是文献上有误，用硼氢化钾就不能制备出纳米镍。盼望各位前辈能指点一下，谢谢！
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1楼 2012-02-22 17:11:41
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搁浅蛟

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
石头荆(金币+5): ★有帮助 谢谢提供帮助 2012-02-23 09:27:16
一般情况下由于硼氢化钾在酸性溶液中水解很快，而氯化镍溶液刚好是酸性的，滴加鹏氢化钾到氯化镍溶液中会产生大量气体，主要是氢气。同时由于pH升高，可能导致镍离子的水解沉淀，所以黑色沉淀也可能是氢氧化镍跟镍的混合物，具体是什么相你可以去做下XRD。建议考虑有机镍盐（如醋酸镍）在有机溶剂中合成纳米镍，采用硼氢化钠做还原剂，硼氢化钠一般可以溶于四氢呋喃、吡啶、有机胺等溶剂中。
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每一个没有起舞的日子，都是对生命的一种辜负！
2楼2012-02-23 08:20:10
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
石头荆(金币+3): ★有帮助 谢谢您的指点！ 2012-02-23 09:27:54
个人感到你的硼氢化钾浓度过高了，分解过快。另外搅拌时用机械搅拌。注意看文献时注意该文献的延续性和引用情况。文献不是教科书，有些数据未必是真实的。要多多比对，不能随手抓一篇就做。那样事倍功半。
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想成为JACS的作者，坚持！
3楼2012-02-23 08:54:34
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