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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tieer

木虫 (正式写手)

[求助] 丙烯酰胺水溶液聚合

我们做丙烯酰胺水溶液聚合的,就是采用常用的过硫酸钾和叔胺,以前做的时候,都是很正常的反应,但是最近不知道怎么回事,突然就反应不正常,一阵反应一阵不反应,即使是一切都相同的条件下,两个平行试验也会一个反应一个不反应,各种用到的原料、水,氮气都更换了也没见好,不知道有没有人也遇到过这种情况啊,有什么建议都好。
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zlw5285495

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这两种单体即使不通入氮气,也能很迅速反应,我做的时候就没用氮气保护,一样反应聚合。我用的是过硫酸铵引发,楼主可以将温度升到80摄氏度,那样可以很快看到反应开始,如果没有反应,可能是引发剂变质,我以前就被引发剂过期坑了2个星期。
10楼2013-03-11 10:20:10
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+3): 欢迎交流 2012-02-22 14:58:35
zznjut: 回帖置顶 2012-02-22 14:58:37
tieer(金币+5): 有帮助 2012-02-22 18:10:25
这么灵异……
连平行实验都不一样很奇怪,说明随机误差太大了。
从实验环节上,最容易出问题的应该是自由基受了影响。建议用自由基示踪剂或检验剂,在平行实验中看看到底体系中有多少自由基还在。
不过即使确定是自由基的问题,也需要一一排查各种条件的影响……一定是某一种产品或器皿不一样的,否则科学本源就不对了……
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
2楼2012-02-22 14:58:06
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般是排氧问题。检查下鼓泡是否充分,或者是否是高纯氮气。
7楼2012-02-23 11:47:35
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晓茉SCU

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个反应鼓氮很重要的,我最低做到15℃聚合,也是氧化还原体系。所以我觉得楼主尽量想办法除氧,丙烯酰胺水溶液特别容易聚合的~~
心怀沧海,无畏风雨~~
9楼2012-07-04 12:56:25
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普通回帖

tieer

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fyjqt at 2012-02-22 14:58:06:
这么灵异……
连平行实验都不一样很奇怪,说明随机误差太大了。
从实验环节上,最容易出问题的应该是自由基受了影响。建议用自由基示踪剂或检验剂,在平行实验中看看到底体系中有多少自由基还在。
不过即使确定 ...

是啊,其实该查的都查过了,差不多是把用的东西都换了,以前是很稳定的,现在不知道怎么了,就是有时反应有时不反应,没有一点规律
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3楼2012-02-22 18:11:27
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sankkk

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
tieer(金币+5): 有帮助 这些差不多都查过了,换过了,来求助就是实在想不到还有什么原因了,就差拜神了 2012-02-23 08:56:07
这是个自由基聚合反应,没反应就是自由基受到影响了,以前正常,现在聚合不正常,聚合条件没变的话,就得查查原料有问题没,换过了有没有测过指标啊,水的电导率有保证吗,是不是引发剂变质了,
4楼2012-02-23 08:41:58
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lijihuiv

铁杆木虫 (小有名气)

工程师

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
tieer(金币+5): 有帮助 2012-02-23 10:10:29
我也是做水溶性丙烯酰胺聚合物,以前在学校的时候遇到过类似的问题,最后查原因,主要有两个,一是鼓氮气不充分,导致反应液中的氧气未除完全;二是引发剂,尤其是过硫酸铵变质,无法产生自由基。结合你说的原因,我觉得第一种的可能性较大,因为平行试验中,鼓氮力度的大小是很难控制到一样的。
韧性很好,百折不挠。
5楼2012-02-23 09:07:06
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balaooo8761

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
tieer(金币+5): 2012-02-23 18:12:20
我以前做的时候也出现过这种情况,甚至有时候会出现絮状沉淀,两个平行样一个反应完好一个沉淀状,后来查是氮气的问题,一个瓶接两口管口高度不一样力度不一样,结果导致我一个星期的实验白做,还有一个就是外界温度啦之类的好似也有一定影响,这个只是我当时做实验的时候怀疑,没查过。你试试吧
6楼2012-02-23 10:14:39
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suoer2007

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by balaooo8761 at 2012-02-23 10:14:39
我以前做的时候也出现过这种情况,甚至有时候会出现絮状沉淀,两个平行样一个反应完好一个沉淀状,后来查是氮气的问题,一个瓶接两口管口高度不一样力度不一样,结果导致我一个星期的实验白做,还有一个就是外界温度 ...

您好!
    我在做丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的共聚实验,丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:2,采用二氧六环为溶剂,溶剂含量70%,AIBN为引发剂,搅拌加热,另外两个口是开着的(当时还怕爆聚呢)70度加热3小时,仍为稀的液体,可见并没反应。难道是没通氮气,自由基氧化终止反应,还是溶剂、引发剂或者加热温度有问题?请您给个改进建议吧,谢谢!
8楼2012-06-08 14:31:54
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